Ještě na počátku 16. století. byla zjištěna důležitá pravda: léčivé vlastnosti každá rostlina je určena svým chemickým složením, tedy přítomnost v něm určitých látek, které mají určitý vliv na lidský organismus. Na základě analýzy četných skutečností bylo možné identifikovat určité farmakologické vlastnosti a spektrum terapeutického působení mnoha skupin chemických sloučenin tzv. účinné látky... Nejvýznamnější z nich jsou alkaloidy, srdeční glykosidy, triterpenové glykosidy (saponiny), flavonoidy (a další fenolické sloučeniny), kumariny, chinony, xangony, seskviterpenové laktony, lignany, aminokyseliny, polysacharidy a některé další sloučeniny. Ze 70 nyní známých skupin přírodních sloučenin nás často zajímá jen několik skupin s biologickou aktivitou. To omezuje náš výběr a urychluje tak hledání přírodních chemikálií, které potřebujeme. Například, antivirová aktivita mají pouze několik skupin flavonoidů, xanthonů, alkaloidů, terpenoidů a alkoholů; antineoplastický- některé alkaloidy, kyanidy, triterpenketony, diterpenoidy, polysacharidy, fenolické sloučeniny atd. Polyfenolické sloučeniny se vyznačují hypotenzní, antispasmodickou, protivředovou, choleretickou a baktericidní aktivitou. Mnoho tříd chemických sloučenin a jednotlivých chemických látek má přesně definované a spíše omezené spektrum biomedicínské aktivity. Jiné, zpravidla velmi rozsáhlé třídy, jako kupř alkaloidy, mají velmi široké, pestré spektrum účinku. Takové sloučeniny si zaslouží všestrannou lékařskou a biologickou studii, a to především ve směrech, které nás zajímají a doporučují. Pokroky v analytické chemii umožnily vyvinout jednoduché a rychlé metody (expresní metody) pro identifikaci chemických sloučenin a jednotlivých chemických látek v námi potřebných třídách (skupinách). V důsledku toho vznikla metoda hromadného chemického rozboru, jinak nazývaná chemický screening (z anglického slova screening - prosévání, třídění přes síto), která byla široce zavedena do praxe prospektorských prací. Často se praktikuje najít požadované chemické sloučeniny analýzou všech rostlin ve zkoumané oblasti.
Poprvé ve velkém měřítku metoda chemického screeningu při hledání nového léčivé rostliny Začal ji používat PS Massagetov, vedoucí středoasijských expedic Všesvazového vědeckého výzkumného chemicko-farmaceutického institutu (VNIHFI). Průzkum více než 1400 druhů rostlin umožnil akademikovi A.P. Orekhovovi a jeho studentům popsat do roku 19G0 asi 100 nových alkaloidů a zorganizovat v SSSR výrobu těch, které jsou nezbytné pro lékařské účely a boj proti zemědělským škůdcům. Ústav chemie rostlinných látek Akademie věd Uzbecké SSR prozkoumal asi 4000 druhů rostlin, identifikoval 415 alkaloidů a poprvé stanovil strukturu 206 z nich. Expedice VILR zkoumaly 1498 druhů rostlin Kavkazu, 1026 druhů Dálného východu, mnoho rostlin Střední Asie, Sibiře a evropské části SSSR. Jen tak dál Dálný východ Bylo nalezeno 417 rostlin nesoucích alkaloidy, včetně polokeřovité securinega obsahující nový alkaloid securinin, látku podobnou strychninu. Do konce roku 1967 byla celosvětově popsána a zavedena struktura 4349 alkaloidů. Další fází hledání je hloubkové komplexní posouzení farmakologické, chemoterapeutické a protinádorové aktivity izolované jednotlivé látky nebo celkové přípravky, které je obsahují. Je třeba poznamenat, že v zemi jako celku i v celosvětovém měřítku chemický výzkum výrazně předbíhá možnosti hloubkového lékařského a biologického testování nových chemických sloučenin identifikovaných v rostlinách. V současné době je stanovena struktura 12 000 jednotlivých sloučenin izolovaných z rostlin, bohužel mnoho z nich dosud nebylo podrobeno biomedicínským studiím. Ze všech tříd chemických sloučenin jsou nepochybně nejdůležitější alkaloidy; 100 z nich se doporučuje jako důležité léky, například atropin, berberin, kodein, kokain, kofein, morfin, papaverin, pilokarpin, platifillin, reserpin, salsolin, secuurenin, strychnin, chinin, cytisin, efedrin atd. Většina těchto léků se získávají z výsledků vyhledávání na základě chemického screeningu. Alarmující je však jednostranný vývoj této metody, v mnoha ústavech a laboratořích se omezuje na hledání pouze alkaloidů obsahujících rostlin. Nemělo by se zapomínat, že kromě alkaloidů se objevují i nové biologicky aktivní rostlinné látky jiných tříd. chemických sloučenin se objevuje každý rok. Jestliže do roku 1956 byla známa struktura pouze 2669 přírodních sloučenin z rostlin, které nepatřily mezi alkaloidy, tak za dalších 5 let (1957-1961) bylo v rostlinách nalezeno dalších 1754 jednotlivých organických látek. Nyní počet chemických látek se zavedenou strukturou dosahuje 7000, což je spolu s alkaloidy přes 12 000 rostlinných látek. Chemický screening pomalu vystupuje z "alkaloidního období". Ze 70 v současnosti známých skupin a tříd rostlinných látek (Karrer et. Al., 1977) se provádí pouze v 10 třídách sloučenin, protože neexistují spolehlivé a rychlé expresní metody pro stanovení přítomnosti jiných sloučenin v rostlině. suroviny. Zapojení nových tříd biologicky aktivních sloučenin do chemického screeningu je důležitou rezervou pro zvýšení rychlosti a účinnosti vyhledávání nových léčiv z rostlin. Je velmi důležité vyvinout metody pro rychlé vyhledávání jednotlivých chemických látek, např. berberinu, rutinu, kyseliny askorbové, morfinu, cytisinu atd. Největší zájem je o sekundární sloučeniny, neboli tzv. látky specifické biosyntézy. vytváření nových léčivých přípravků. Mnohé z nich mají široké spektrum biologické aktivity. Alkaloidy jsou například schváleny pro použití v lékařské praxi jako analeptika, analgetika, sedativa, antihypertenziva, expektorancia, choleretika, spasmolytika, léky na dělohu, tonikum centrálního nervového systému a léky podobné adrenalinu. Flavonoidy dokážou zpevňovat stěny kapilár, snižovat tonus hladkého svalstva střev, stimulovat sekreci žluči, zvyšovat detoxikační funkci jater, některé mají protikřečové, kardiotonické a protinádorové účinky. Mnoho polyfenolických sloučenin se používá jako antihypertenziva, spazmolytika, protivředová, choleretická a antibakteriální činidla. Protinádorová aktivita byla zaznamenána u kyanidů (obsažených např. v semenech broskví apod.), triterpenových ketonech, diterpenoidech, polysacharidech, alkaloidech, fenolických a dalších sloučeninách. Stále více léků vzniká ze srdečních glykosidů, aminokyselin, alkoholů, kumarinů. polysacharidy, aldehydy, seskviterpenové laktony, steroidní sloučeniny. Často nalézají medicínské využití dlouho známé chemické látky, u kterých se teprve nedávno podařilo odhalit tu či onu medicínsko-biologickou aktivitu a vyvinout racionální způsob výroby léčiv. Chemický screening umožňuje nejen nastínit nové slibné objekty pro studium, ale také: 
Chemické složení každého rostlinného orgánu se také značně liší v různých fázích jeho vývoje. Maximální obsah některých látek je dodržován v fáze pučení, ostatní - v fáze plného květu, třetí - během plodící a další.Například alkaloid triakanthin je ve významném množství obsažen pouze v rozkvetlých listech tříprsté gledichie, zatímco v ostatních fázích vývoje se prakticky nevyskytuje ve všech orgánech této rostliny. Lze tedy snadno spočítat, že k identifikaci např. pouze úplného seznamu alkaloidních rostlin ve flóře SSSR, čítajícího asi 20 000 druhů, je nutné provést minimálně 160 000 rozborů (20 000 druhů X 4 orgány X 2 fáze vývoje), což si vyžádá cca 8000 dní práce 1 laboranta-analytika. Přibližně stejné množství času je třeba věnovat stanovení přítomnosti nebo nepřítomnosti flavonoidů, kumarinů, srdečních glykosidů, taninů, polysacharidů, triterpenových glykosidů a všech dalších tříd chemických sloučenin ve všech rostlinách flóry SSSR, pokud jsou prováděny analýzy. prováděno bez předběžného vyřazení rostlin z toho či onoho důvodu. Kromě toho stejné orgány ve stejné fázi vývoje rostlin v jedné oblasti mohou mít potřebné účinné látky a v jiné oblasti ne. Kromě geografických a environmentálních faktorů (vliv teploty, vlhkosti, slunečního záření atd.) zde může působit přítomnost speciálních chemických ras v dané rostlině, které jsou zcela nerozlišitelné morfologickými charakteristikami. To vše značně komplikuje úkol a zdá se, že vyhlídky na dokončení předběžného chemického hodnocení flóry SSSR a ještě více celé zeměkoule jsou velmi vzdálené. Znalost určitých vzorů však může tuto práci značně zjednodušit. Za prvé, není vůbec nutné zkoumat všechny orgány ve všech fázích vývoje. Každý orgán stačí rozebrat v optimální fázi, kdy obsahuje největší množství zkoumané látky. Předchozí studie například prokázaly, že listy a stonky jsou nejbohatší na alkaloidy během fáze pučení, kůra - během jarního toku mízy a květy - ve fázi jejich plného rozkvětu. Plody a semena však mohou obsahovat různé alkaloidy a v různém množství ve zralém a nezralém stavu, a proto by měly být pokud možno dvakrát vyšetřeny. Znalost těchto zákonitostí značně zjednodušuje práci na předběžném chemickém hodnocení rostlin. Kompletní vyšetření všech typů- metoda je účinná, ale přesto je to slepá práce! Je možné, aniž bychom provedli i tu nejjednodušší chemickou analýzu, odlišit skupiny rostlin, které pravděpodobně obsahují tu či onu třídu chemických sloučenin, od těch, které tyto látky zjevně neobsahují? Jinými slovy, je možné určit chemické složení rostlin okem? Jak bude uvedeno v další části naší brožury, obecně můžeme na tuto otázku odpovědět kladně. Pochybujete o pravosti zakoupeného léčivého přípravku? Přestaly náhle běžné léky pomáhat, protože ztratily svou účinnost? Takže stojí za to provést jejich úplnou analýzu - farmaceutické expertizy... Pomůže to zjistit pravdu a identifikovat padělek co nejdříve.
Kde si ale tak důležitou studii objednat? Ve státních laboratořích může celá škála rozborů trvat týdny i měsíce a se sběrem zdrojových kódů nikam nespěchají. Jak být? Vyplatí se kontaktovat ANO „Centrum pro chemické expertizy“. Jedná se o organizaci, která sdružovala odborníky, kteří mohou svou kvalifikaci potvrdit licencí.
Farmakologický výzkum je komplex analýz určených ke stanovení složení, kompatibility složek, typu, účinnosti a směru léčiva. To vše je nutné při registraci nových léků a přeregistraci starých.
Obvykle se výzkum skládá z několika fází:
Výzkum léčiv je složitý a pečlivý proces se stovkami požadavků a předpisů, které je třeba dodržovat. Ne každá organizace má právo jej provádět.
Licencované profesionály, kteří se mohou chlubit všemi přijímacími právy, najdete v Centru chemických expertíz ANO. Neziskové partnerství je navíc centrem odbornosti léky- je známá svou inovativní laboratoří, kde moderní vybavení správně funguje. To vám umožní provádět nejsložitější analýzy v co nejkratším čase a s fenomenální přesností.
Specialisté z NP provádějí evidenci výsledků přísně v souladu s požadavky platné legislativy. Závěry se vyplňují ve zvláštních formulářích státní normy. To dává výsledkům výzkumu právní účinek. Každý závěr ANO „Centra pro chemické expertizy“ může být připojen k případu a použit v průběhu soudního řízení.
Základem odbornosti léčiv je laboratorní výzkum. Právě ony umožňují identifikovat všechny komponenty, posoudit jejich kvalitu a bezpečnost. Existují tři typy farmaceutického výzkumu:
Všechny tyto studie vyžadují moderní vybavení. Nachází se v laboratorním komplexu ANO „Centrum chemických expertiz“. Moderní instalace, inovativní odstředivka, množství činidel, indikátorů a katalyzátorů - to vše pomáhá zvýšit rychlost reakcí a zachovat jejich spolehlivost.
Ne každé expertní centrum může poskytnout veškeré potřebné vybavení pro farmakologický výzkum. Zatímco „Centrum chemických expertíz“ ANO již má:
Toto vybavení, nebo alespoň jeho částečná dostupnost, je indikátorem vysoké kvality laboratorního komplexu. Právě díky němu probíhají všechny chemické a fyzikální reakce v „Centru chemické expertízy“ ANO maximální rychlostí a bez ztráty přesnosti.
Potřebujete nutně chemický rozbor léčivých rostlin? Chcete si ověřit pravost zakoupených léků? Vyplatí se tedy kontaktovat „Centrum chemické expertizy“ ANO. Jde o organizaci, která sdružuje stovky odborníků – pracovníci neziskového partnerství čítá více než 490 odborníků.
S nimi získáte spoustu výhod:
Stále hledáte drogové expertní centrum? Našli jste to! Kontaktováním ANO "Centra pro chemické expertizy" máte zaručenou přesnost, kvalitu a spolehlivost!
Chemická analýza rostlin získala v posledních letech uznání a široké rozšíření v mnoha zemích světa jako metoda pro studium výživy rostlin v polních podmínkách a jako metoda pro stanovení potřeby rostlin pro hnojiva. Výhodou této metody je dobře vyjádřený vztah mezi ukazateli analýzy rostlin a účinností příslušných hnojiv. Pro analýzu se nebere celá rostlina, ale nějaká konkrétní část, častěji list nebo listový řapík. Tato metoda se nazývá listová diagnostika. [...]
Chemická analýza rostlin se provádí za účelem stanovení množství živin v nich přijatých, na základě čehož je možné posoudit potřebu použití hnojiv (metody Neubauera, Magnitského atd.), stanovit ukazatele potravin a krmiv hodnoty produktů (stanovení škrobu, cukru, bílkovin, vitamínů atd.). o) a pro řešení různých otázek výživy a metabolismu rostlin. [...]
Rostliny byly v tomto experimentu doplněny značeným dusíkem 24 dní po vyklíčení. Jako vrchní obvaz byl použit síran amonný s trojnásobným obohacením izotopem N15 v dávce 0,24 g N na nádobu. Vzhledem k tomu, že hnojený značený síran amonný byl v půdě zředěn obvyklým síranem amonným aplikovaným před setím a ne zcela využitými rostlinami, bylo skutečné obohacení síranem amonným v substrátu o něco nižší, asi 2,5. Z tabulky 1, která obsahuje údaje o výnosu a výsledky chemické analýzy rostlin, vyplývá, že když byly rostliny vystaveny značenému dusíku od 6 do 72 hodin, hmotnost rostlin zůstala prakticky na stejné úrovni a pouze 120 hodin po zavedení dusíkatého hnojení bylo patrné zvýšení. [...]
Až dosud chemická taxonomie nedokázala rozdělit rostliny do velkých taxonomických skupin na základě jakékoli chemické sloučeniny nebo skupiny sloučenin. Chemická taxonomie pochází z chemické analýzy rostlin. Hlavní pozornost byla doposud věnována evropským a mírným rostlinám a zároveň systematickému výzkumu tropické rostliny bylo nedostatečné. V posledním desetiletí je to však především biochemická taxonomie, která nabývá na významu, a to ze dvou důvodů. Jedním z nich je pohodlí použití rychlých, jednoduchých a dobře reprodukovatelných chemicko-analytických metod pro studium složení rostlin (mezi tyto metody patří např. chromatografie a elektroforéza), druhým je snadná identifikace organických sloučenin v rostlinách; oba tyto faktory přispěly k řešení taxonomických problémů. [...]
Při projednávání výsledků chemické analýzy rostlin jsme poukázali na to, že z těchto dat nelze stanovit žádné zákonitosti ve změně obsahu zásobních bílkovin v rostlinách v různých obdobích sklizně. Výsledky izotopové analýzy naopak naznačují silnou obnovu dusíku těchto (bílkoviny 48 a 96 hodin po zavedení hnojení značeným dusíkem. To nás nutí připustit, že ve skutečnosti zásobní bílkoviny, stejně jako konstituční bílkoviny). procházely v rostlinném organismu neustálými změnami. A pokud se v prvních obdobích po sklizni nezměnilo izotopové složení dusíku zásobních proteinů, pak to není základem pro vyvození závěru o jejich známé stabilitě během těchto období experimentu. [ ...]
Souběžně provedené chemické rozbory rostlin ukázaly, že celkové množství bílkovinného dusíku se jak v tomto, tak v jiném podobném experimentu za tak krátkou dobu prakticky vůbec nezměnilo nebo se změnilo o relativně nevýznamné množství (v rozmezí 5-10 %) . To svědčí o tom, že u rostlin se kromě tvorby nového množství bílkovin neustále obnovuje již v rostlině obsažená bílkovina. Molekuly bílkovin v těle rostlin mají tedy relativně krátkou životnost. Během intenzivního metabolismu rostlin jsou neustále ničeny a znovu vytvářeny. [...]
Uvedené metody nutriční diagnostiky založené na chemickém rozboru rostlin jsou založeny na stanovení hrubého obsahu hlavních živin v listech. Vybrané vzorky rostlin se suší a mele. Poté je v laboratorních podmínkách zpopelněn vzorek rostlinného materiálu s následným stanovením hrubého obsahu N, P205, KrO> CaO, MgO a dalších živin. V paralelním vzorku se stanoví množství vlhkosti. [...]
Tabulka 10 ukazuje údaje o výnosu a údaje chemické analýzy rostlin pro obě série experimentů. [...]
Ve všech těchto experimentech však analýza zahrnovala průměrné vzorky rostlin, jak se to provádí při obvyklém stanovení množství fosforu rostlinami z hnojiv. Jediný rozdíl byl v tom, že množství fosforu odebraného rostlinami z hnojiva nebylo určeno rozdílem mezi obsahem fosforu v kontrolních a pokusných rostlinách, ale přímým měřením množství značeného fosforu, který se do rostliny dostal z hnojiva. Souběžně chemické analýzy rostlin na obsah fosforu v těchto experimentech umožnily určit, jaký podíl z celkového obsahu fosforu v rostlině tvoří fosfor hnojiva (značený) a fosfor odebraný z půdy (neznačený).
Studenti, postgraduální studenti, mladí vědci, kteří využívají znalostní základnu ve svém studiu a práci, vám budou velmi vděční.
Úvod
1. Analýza zemin
2. Analýza rostlin
3. Analýza hnojiv
Závěr
Bibliografie
Úvod
Studium agrochemie Ch. arr. dusík a minerální výživa s.-kh. rostlin za účelem zvýšení výnosů a zlepšení produkce. Tedy a. NS. zkoumá složení zemědělských. rostliny, půda, hnojiva a procesy jejich vzájemného ovlivňování. Stejně tak studuje procesy výroby hnojiv a látek používaných k hubení škůdců a také vyvíjí chemické metody. rozbor agronomických objektů: půdy, rostlin a produktů z nich získaných atd. Významné jsou zejména mikrobiologické procesy v půdě. V této oblasti a. NS. přichází do styku s půdoznalstvím a obecným zemědělstvím. Na druhou stranu také. NS. spoléhá na fyziologii rostlin a přichází s ní do kontaktu, protože a. NS. se zabývá studiem procesů probíhajících při klíčení, výživě, zrání semen atd. a využívá metody vodních, pískových a půdních plodin. Agronomové-chemici ve svém výzkumu využívající Ch. arr. chem. metod, z nichž se v poslední době zvláště hojně používají fyzikálně-chemické metody, zároveň musí ovládat techniku umělých kultur a bakteriologické výzkumné metody. Vzhledem ke složitosti a rozmanitosti úkolů a. x., některé skupiny otázek dříve zahrnuté v a. x., se staly samostatnými obory.
Týká se to chemie, která studuje chemické složení rostlin, hlavně zemědělských plodin. a technické, stejně jako do biologické chemie a biologické fyziky, které studují procesy v živé buňce.
1 . Analýzapůdy
Vlastnosti půdy jako objektu chemického výzkumu a ukazatele chemického stavu půd
Půda je komplexním předmětem výzkumu. Složitost studia chemického stavu půd je dána zvláštnostmi jejich chemických vlastností a je spojena s nutností získat informace, které adekvátně odrážejí vlastnosti půd a poskytují co nejracionálnější řešení jak teoretických otázek pedologie, tak otázek praktické využití zemin. Ke kvantitativnímu popisu chemického stavu půd se používá široká škála ukazatelů. Zahrnuje ukazatele určené při analýze téměř jakéhokoli objektu a vyvinuté speciálně pro studium půd (výměna a hydrolytická kyselost, ukazatele skupinového a frakčního složení humusu, stupeň nasycení půd zásadami atd.)
Zvláštnosti půdy jako chemického systému jsou heterogenita, polychemismus, disperze, heterogenita, změna a dynamika vlastností, pufrační kapacita a také potřeba optimalizace půdních vlastností.
Polychemismus půd... V půdách může být jeden a tentýž chemický prvek součástí různých sloučenin: snadno rozpustné soli, komplexní hlinitokřemičitany, organominerální látky. Tyto složky mají různé vlastnosti, které určují zejména schopnost chemického prvku přecházet z pevné do kapalné fáze půdy, migrovat v půdním profilu a v krajině, být spotřebováván rostlinami atd. Při chemickém rozboru půd se proto zjišťuje nejen celkový obsah chemických prvků, ale také ukazatele charakterizující složení a obsah jednotlivých chemických sloučenin nebo skupin sloučenin s podobnými vlastnostmi.
Heterogenita půdy. Ve složení půdy se rozlišují pevné, kapalné a plynné fáze. Při studiu chemického stavu půdy a jejích jednotlivých složek se zjišťují ukazatele, které charakterizují nejen půdu jako celek, ale i její jednotlivé fáze. Vyvinuto společností matematické modely, umožňující posoudit vztah mezi úrovněmi parciálního tlaku oxidu uhličitého v půdním vzduchu, pH, uhličitanovou alkalitou a koncentrací vápníku v půdním roztoku.
Polydisperzita půd. Pevné fáze půdy se skládají z částic různých velikostí od zrnek písku až po koloidní částice o průměru několika mikrometrů. Nejsou stejné ve složení a mají různé vlastnosti. Ve speciálních studiích geneze půd se zjišťují ukazatele chemického složení a další vlastnosti jednotlivých granulometrických frakcí. S disperzí půd je spojena jejich schopnost iontové výměny, která je zase charakterizována specifickým souborem ukazatelů – kapacitou kationtové a aniontové výměny, složením výměnných kationtů atd. Mnoho chemických a fyzikální vlastnosti půda.
Acidobazické a redoxní vlastnosti půd. Složení půd zahrnuje složky, které vykazují vlastnosti kyseliny a zásady, oxidační a redukční činidla. Na řešení různých teoretických i aplikačních problémů pedologie, agrochemie, meliorace určují ukazatele, charakterizující kyselost a zásaditost půd, jejich redoxní stav.
Nehomogenita, variabilita, dynamika, tlumení chemických vlastností půd. Vlastnosti půdy nejsou stejné ani uvnitř stejný genetický horizont. Při zkoumání hodnotí se procesy tvorby půdního profilu chemické vlastnosti jednotlivých prvků organizace půdy masy. Vlastnosti půdy se mění v prostoru, mění se v času a přitom půda má schopnost odolávat změně jejich vlastností, to znamená, že vykazují vyrovnávací paměť. Byly vyvinuty indikátory a metody pro charakterizaci variability, dynamika, pufrační vlastnosti půd.
Změna vlastností půdy. V půdách neustále probíhají různé procesy, které vedou ke změnám chemických vlastností půd. Praktické uplatnění nachází indikátory charakterizující směr, závažnost, rychlost procesů probíhajících v půdách; zkoumá se dynamika změn vlastností půd a jejich režimů. Proměnlivost složení půd. Odlišné typy a dokonce i typy a odrůdy půd mohou mít tak rozdílné vlastnosti, že se pro jejich chemickou charakterizaci používají nejen různé analytické metody, ale také různé sady ukazatelů. Takže v podzolových, sodno-podzolických, šedých lesních půdách se stanovuje pH vodných a solných suspenzí, výměnná a hydrolytická kyselost, výměnné báze se vytěsňují z půdy vodnými roztoky solí. Při rozboru zasolených půd se zjišťuje pH pouze vodných suspenzí a místo ukazatelů kyselosti se stanovuje celková, uhličitanová a další typy alkality. Uvedené vlastnosti půd do značné míry určují základní základy metod studia chemického stavu půd, nomenklatury a klasifikace ukazatelů chemických vlastností půd a chemických půdních procesů.
Systém ukazatelů chemického stavu půd
Skupina 1... Ukazatele vlastností zemin a půdních složek
Podskupiny:
1. Ukazatele složení půd a půdních složek;
2. Ukazatele mobility chemických prvků v půdách;
3. Ukazatele acidobazických vlastností půd;
4. Indikátory iontově výměnných a koloidně-chemických vlastností půd;
5. Indikátory redoxních vlastností půd;
6. Ukazatele katalytických vlastností půd;
Skupina 2... Indikátory chemických půdních procesů
Podskupiny:
1. Ukazatele směru a závažnosti procesu;
2. Ukazatele rychlosti procesu.
Principy určování a interpretace úrovní indikátorů
Výsledky rozborů půd obsahují informace o vlastnostech půd a půdních procesech a na tomto základě umožňují řešit problém, kterému výzkumník čelí. Metody interpretace úrovní ukazatelů závisí na metodách jejich stanovení. Tyto metody lze rozdělit do dvou skupin. Metody první skupiny umožňují posoudit její vlastnosti beze změny chemického stavu půdy. Druhou skupinu tvoří metody založené na chemickém ošetření analyzovaného vzorku půdy. Účelem tohoto ošetření je reprodukovat chemické rovnováhy, které se provádějí ve skutečné půdě, nebo vědomě narušit vztahy, které se v půdách vytvořily, a extrahovat z půdy složku, jejíž množství umožňuje posoudit chemické vlastnosti. půdy nebo procesu v ní probíhajícího. Tato fáze analytického procesu - chemické ošetření vzorku půdy - odráží hlavní rys výzkumné metody a určuje metody interpretace hladin většiny stanovených ukazatelů.
Příprava vzorků půdy ze zkoumaných oblastí
Vzorky půdy by měly být odebírány pomocí jader o průměru asi 10 mm do hloubky 10-20 cm, je lepší jádra předem sterilizovat ve vroucí vodě (100 0 С). Pro analýzu půdy se odebírají smíšené vzorky půdy do hloubky kultivované vrstvy. Zpravidla stačí sestavit jeden směsný vzorek na pozemek do 2 ha. Smíšený vzorek se skládá z 15-20 jednotlivých vzorků půdy odebraných rovnoměrně po celé ploše lokality. Vzorky pro rozbor půdy se neodebírají bezprostředně po aplikaci minerálních a organických hnojiv, vápna. Každý směsný vzorek o hmotnosti 500 g je zabalen do látkového nebo polyetylenového sáčku a označen.
Příprava půdy pro agrochemický rozbor
Sestavení analytického vzorku je kritickou operací, která zajišťuje spolehlivost získaných výsledků. Nedbalost a chyby při přípravě vzorků a průměrných odběrech nejsou kompenzovány následnou kvalitní analytickou prací. Vzorky půdy odebrané na poli nebo v pěstírně se předsuší na vzduchu při pokojové teplotě. Skladováním surových vzorků dochází k výrazným změnám jejich vlastností a složení, zejména v důsledku enzymatických a mikrobiologických procesů. Naopak tepelné přehřátí je doprovázeno změnou pohyblivosti a rozpustnosti mnoha sloučenin.
Pokud je mnoho vzorků, sušení se provádí ve skříních s nucené větrání... Stanovení dusičnanů, dusitanů, absorbovaného amonia, vodorozpustných forem draslíku, fosforu atd. prováděny v den odběru vzorků při jejich přirozené vlhkosti. Zbytek stanovení se provádí ve vzorcích suchých na vzduchu. Suché vzorky se melou v půdním mlýnu nebo v porcelánovém hmoždíři pomocí paličky s pryžovou špičkou. Rozemletý a vysušený vzorek se nechá projít sítem o průměru otvoru 2-3 mm. Tření a prosévání se provádí, dokud veškerý odebraný vzorek neprojde sítem. Je povoleno vyhazovat pouze úlomky kamenů, velké kořeny a cizí inkluze. Vzorky jsou uloženy v uzavřených řemeslných sáčcích v místnosti bez chemikálií. Vzorek půdy pro analýzu se odebírá metodou "průměrný vzorek". K tomu se prosetý vzorek rozsype v tenké vrstvě (asi 0,5 cm) na list papíru ve tvaru čtverce a rozdělí na malé čtverečky špachtlí o straně 2-2,5 cm. se z každého čtverce odebírá špachtlí.
Hlavními agrochemickými ukazateli půdního rozboru, bez kterých se neobejde žádné obdělávání půdy, jsou obsah humusu, mobilní formy fosforu, dusíku a draslíku, kyselost půdy, obsah vápníku, hořčíku, ale i stopových prvků včetně těžkých kovů. . Moderní metody analýzy umožňují stanovit 15-20 prvků v jednom vzorku. Fosfor patří mezi makroživiny. Podle dostupnosti mobilních fosfátů se rozlišují půdy s velmi nízkým obsahem - méně než mg., Nízké - méně než 8 mg., Střední - 8 - 15 mg. a vysoká - více než 15 mg. fosforečnanů na 100 g půdy. Draslík. Pro tento prvek byly vyvinuty gradace obsahu mobilních forem v půdě: velmi nízký - do 4 mg, nízký - 4-8 mg, střední - 8-12 mg, zvýšený - 12-17 mg, vysoký - více než 17 mg. vyměnitelný draslík na 100 g půdy. Kyselost půdy – charakterizuje obsah protonů vodíku v půdě. Tento indikátor je vyjádřen hodnotou pH.
Kyselost půdy ovlivňuje rostliny nejen přímým působením toxických vodíkových protonů a hliníkových iontů na kořeny rostlin, ale také charakterem příjmu živin. Kationty hliníku se mohou vázat s kyselinou fosforečnou a přeměňovat fosfor do formy nepřístupné rostlinám.
Negativní vliv nízké kyselosti se projevuje v půdě samotné. Když protony vytěsní vodík z půdního absorbujícího komplexu (AUC) kationtů vápníku a hořčíku, které stabilizují půdní strukturu, půdní granule jsou zničeny a struktura je ztracena.
Rozlišujte mezi skutečnou a potenciální kyselostí půdy. Skutečná kyselost půdy je způsobena přebytkem koncentrace protonů vodíku nad hydroxylovými ionty v půdním roztoku. Potenciální kyselost půdy zahrnuje protony vodíku vázané na AUC. Pro posouzení potenciální kyselosti půdy se stanoví pH solného extraktu (pH KCl). Podle hodnoty pH KCl se rozlišuje kyselost půdy: do 4 - velmi silně kyselá, 4,1-4,5 - silně kyselá, 4,6-5,0 - středně kyselá, 5,1-5,5 - mírně kyselá, 5,6- 6,0 se blíží neutrální a 6.0 je neutrální.
Analýza půdy na těžké kovy a radiační analýza jsou klasifikovány jako vzácné analýzy.
Příjem vodní roztok půda.
Roztoky látek obsažených v půdě se získávají mnoha způsoby, které lze v zásadě rozdělit do dvou skupin: - získání půdního roztoku - získání vodného extraktu z půdy. V prvním případě se získá nevázaná nebo slabě vázaná půdní vlhkost - ta, která je obsažena mezi půdními částicemi a v půdních kapilárách. Jedná se o slabě nasycený roztok, ale jeho chemické složení je pro rostlinu relevantní, protože právě tato vlhkost omývá kořeny rostlin a v ní dochází k výměně chemikálií. Ve druhém případě se z půdy vymyjí rozpustné chemické sloučeniny spojené s jeho částicemi. Výstup soli do vodního extraktu závisí na poměru půdy a roztoku a zvyšuje se se zvyšováním teploty extrakčního roztoku (až do určitých limitů, protože příliš vysoká teplota může zničit jakékoli látky nebo je převést do jiného skupenství ) a zvýšení objemu roztoku a stupně jemnosti půdy (do určitých limitů, protože příliš jemné prachové částice mohou ztížit nebo znemožnit extrakci a filtraci roztoku).
Půdní roztok se získává pomocí řady nástrojů: tlakem, odstřeďováním, vytěsňováním kapaliny nemísitelným roztokem, metodou vakuové filtrace a lyzimetrickou metodou.
Lisování se provádí se vzorkem půdy odebraným z pole do laboratorních podmínek. Čím více roztoku je potřeba, tím větší by měl být vzorek nebo vyšší aplikovaný tlak nebo obojí.
Centrifugace se provádí při 60 otáčkách za minutu po dlouhou dobu. Metoda je neúčinná a je vhodná pro vzorky půdy s vlhkostí blízkou celkové možné vlhkosti dané půdy. Pro přesušenou půdu není tato metoda použitelná.
Vytěsnění půdní vlhkosti látkou, která se nemísí s půdním roztokem, umožňuje získat prakticky veškerou půdní vlhkost, včetně kapilární, bez použití sofistikovaného zařízení. Jako vytěsňovací tekutina se používá alkohol nebo glycerin. Nevýhoda spočívá v tom, že tyto látky mají kromě své vysoké hustoty vzhledem k některým sloučeninám dobrou extrakční schopnost (např. alkohol snadno extrahuje půdní organickou hmotu), proto mohou být nadhodnocené ukazatele obsahu řady látek získané ve srovnání s jejich skutečným obsahem v půdním roztoku. Metoda není vhodná pro všechny typy půd.
Při metodě vakuové filtrace se pomocí vakua vytvoří nad vzorkem podtlak, který překročí úroveň napětí půdní vlhkosti. V tomto případě nedochází k extrakci kapilární vlhkosti, protože tahové síly v kapiláře jsou vyšší než tahové síly povrchu volné kapaliny.
V terénu se používá lyzimetrická metoda. Lyzimetrická metoda neumožňuje ani tak hodnotit gravitační vlhkost (tj. vlhkost schopnou pohybu půdními vrstvami vlivem gravitační síly - s výjimkou kapilární vlhkosti), jako spíše porovnávat obsah a migraci chemických prvků půdní roztok. Volná půdní vlhkost je gravitačními silami filtrována přes půdní horizont do vzorkovače umístěného na povrchu půdy.
Chcete-li získat úplnější obrázek o chemickém složení půdy, připravte půdní extrakt. K jeho získání se vzorek půdy rozdrtí, protlačí sítem s buňkami o průměru 1 mm, přidá se voda v hmotnostním poměru 1 díl půdy na 5 dílů bidestilované (očištěné od případných nečistot, odplyněno a deionizováno) voda, pH 6,6 - 6,8, teplota 20 0 C. Odplynění se provádí za účelem zbavení vody příměsí rozpuštěného plynného oxidu uhličitého, který ve spojení s některými látkami dává nerozpustnou sraženinu snižující přesnost experimentu. Negativní vliv na výsledky experimentu mohou mít i nečistoty jiných plynů.
Pro přesnější vážení vzorku je třeba vzít v úvahu jeho přirozenou vlhkost, pole (u čerstvě odebraného vzorku) nebo hygroskopické (u vysušeného a skladovaného vzorku). Stanoví se jako procento hmotnosti vzorku, jeho obsah vlhkosti se převede na hmotnost a přidá se k požadované hmotnosti. Odvážená dávka se vloží do suché baňky o objemu 500-750 ml, přidá se voda. Baňka se vzorkem půdy a vodou se těsně uzavře a dvě až tři minuty se protřepává. Poté se výsledný roztok filtruje přes skládaný papírový filtr bez popela. Je důležité, aby se v místnosti nevyskytovaly výpary těkavých kyselin (vhodné je pracovat pod průvanem, kde se neskladují roztoky kyselin). Před filtrací se roztok se zeminou dobře protřepe, aby malé částečky zeminy uzavřely největší póry filtru a filtrát byl průhlednější. Přibližně 10 ml výchozího filtrátu se vyhodí, protože obsahuje nečistoty z filtru. Filtrace zbytku primárního filtrátu se několikrát opakuje, práce na stanovení obsahu chemikálií ve vodném extraktu se zahajují ihned po jeho příjmu, protože postupem času dochází k chemickým procesům, které mění alkalitu roztoku, jeho oxidovatelnost atd. . Již rychlost filtrace může ukázat relativní celkový obsah solí v roztoku. Pokud je vodní extrakt bohatý na soli, pak filtrace proběhne rychle a roztok se ukáže jako průhledný, protože soli zabraňují peptizaci půdních koloidů. Pokud je roztok chudý na soli, bude filtrace pomalá a nepříliš kvalitní. V tomto případě má smysl roztok několikrát filtrovat i přes nízkou rychlost, protože při dodatečné filtraci se kvalita vodního extraktu zvyšuje v důsledku poklesu obsahu půdních částic v něm.
Metody pro kvantitativní analýzu extraktů nebo jakýchkoliv jiných roztoků získaných v průběhu analýzy půdy.
Interpretace výsledků půdních rozborů ve většině případů nezávisí na metodě měření. Při chemické analýze půd lze použít téměř jakoukoli z metod, které mají analytici k dispozici. V tomto případě se měří buď přímo hledaná hodnota ukazatele, nebo hodnota s ní funkčně související. Hlavní úseky chem. analýza půd: hrubá neboli elementární analýza - umožňuje zjistit celkový obsah C, N, Si, Al, Fe, Ca, Mg, P, S, K, Na, Mn, Ti a dalších prvků v půda; analýza vodního extraktu (základ pro studium solných půd) - dává představu o obsahu ve vodě rozpustných látek v půdě (sírany, chloridy a uhličitany vápníku, hořčíku, sodíku atd.); stanovení nasákavosti půdy; identifikace půdní zásoby živin - stanovuje se množství snadno rozpustných (mobilních), rostlinami asimilovaných sloučenin dusíku, fosforu, draslíku atd. Velká pozornost je věnována studiu frakčního složení půdní organické hmoty, formám sloučenin hlavních složek půdy, včetně stopových prvků.
V laboratorní praxi rozboru půdy se používají klasické chemické a instrumentální metody. S pomocí klasiky chemické metody lze získat nejpřesnější výsledky. Relativní chyba stanovení je 0,1-0,2 %. Chyba většiny instrumentálních metod je mnohem vyšší - 2-5%
Z instrumentálních metod v analýze půdy se nejvíce používají elektrochemické a spektroskopické. Z elektrochemických metod se používají metody potenciometrické, konduktometrické, coulometrické a voltametrické, včetně všech moderních variant polarografie.
Pro posouzení půdy se výsledky rozborů porovnávají s optimálními úrovněmi obsahu prvků, experimentálně stanovenými pro daný typ půdy a testovány v pracovní podmínky, případně s údaji dostupnými v literatuře o zásobování půd makro- a mikroprvky, případně s maximální přípustnou koncentrací studovaných prvků v půdě. Poté je učiněn závěr o stavu půdy, jsou uvedena doporučení pro její použití, jsou vypočteny dávky meliorantů, minerálních a organických hnojiv pro plánovanou sklizeň.
Při výběru metody měření se zohledňují vlastnosti chemických vlastností analyzované půdy, charakter indikátoru, požadovaná přesnost stanovení jeho hladiny, možnosti metod měření a proveditelnost požadovaných měření v podmínkách experimentu. vzít v úvahu. Přesnost měření je zase dána účelem studie a přirozenou variabilitou studované vlastnosti. Přesnost je souhrnná charakteristika metody, která hodnotí správnost a reprodukovatelnost získaných výsledků analýzy.
Poměr úrovní některých chemických prvků v půdách.
Různé úrovně obsahu a různé chemické vlastnosti prvků nevedou vždy k tomu, aby bylo vhodné použít stejnou metodu měření pro kvantifikaci celého požadovaného souboru prvků.
Při elementární (hrubé) analýze půd se používají metody s různými detekčními limity. Pro stanovení chemických prvků, jejichž obsah přesahuje desetiny procenta, je možné použít klasické metody chemické analýzy - gravimetrické a titrimetrické.
Různé vlastnosti chemických prvků, různé úrovně jejich obsahu, nutnost stanovení různých ukazatelů chemického stavu prvku v půdě vyžadují použití metod měření s různými detekčními limity.
Kyselost půdy
Stanovení půdní odezvy je jednou z nejběžnějších analýz v teoretickém i aplikovaném výzkumu. Nejúplnější obraz o kyselých a zásaditých vlastnostech půd se vytváří při současném měření několika ukazatelů, včetně titrační kyselosti nebo zásaditosti - kapacitního faktoru a pH - faktoru intenzity. Kapacitní faktor charakterizuje celkový obsah kyselin nebo zásad v půdách, závisí na něm pufrační schopnost půd, stabilita reakce v čase a ve vztahu k vnějším vlivům. Faktor intenzity charakterizuje sílu okamžitého působení kyselin nebo zásad na půdu a rostliny; závisí na tom tok minerálů do rostlin v daném časovém období. To umožňuje přesnější posouzení kyselosti půdy, protože v tomto případě je zohledněno celkové množství vodíkových a hliníkových iontů přítomných v půdě ve volném a absorbovaném stavu, aktuální kyselost (pH) se určuje potenciometricky. Potenciální kyselost se určuje konverzí na roztok iontů vodík a hliník při ošetření půdy nadbytkem neutrálních solí (KCl):
Množství vytvořené volné kyseliny chlorovodíkové se posuzuje podle výměnné kyselosti půdy. Část iontů H + zůstává v absorbovaném stavu (silný HCl vzniklý v důsledku p-iris zcela disociuje a přebytek volného H + v roztoku brání jejich úplnému vytěsnění z PPC). Méně pohyblivou část H + iontů lze převést do roztoku pouze dalším ošetřením půdy roztoky hydrolyticky alkalických solí (CH 3 COONa).
Hydrolytická kyselost půdy se posuzuje podle množství vytvořené volné kyseliny octové. V tomto případě vodíkové ionty zcela přecházejí do roztoku (jsou vytěsněny z PPC), protože výsledná kyselina octová pevně váže vodíkové ionty a reakce se posouvá doprava až do úplného vytěsnění vodíkových iontů z PPC. Hodnota hydrolytické acidity je rovna rozdílu mezi výsledky získanými při ošetření půdy CH 3 COONa a KCl. V praxi je výsledek získaný ošetřením půdy CH 3 COONa brán jako hodnota hydrolytické kyselosti.
Kyselost půdy je určena nejen vodíkovými ionty, ale také hliníkem:
Vysráží se hydroxid hlinitý a systém se prakticky neliší od systému, který obsahuje pouze absorbované vodíkové ionty. Ale i když AlCl% zůstane v roztoku, pak během titrace
АlСl 3 + 3 NaOH = А (ОН) 3 + 3 NaCl
což je ekvivalentní reakci
3 НСl + 3 NaOH = 3 NaCl + 3 Н 2 O. Absorbované hliníkové ionty jsou také vytěsněny, když je půda ošetřena roztokem CH 3 COONa. V tomto případě veškerý vytěsněný hliník přechází do sraženiny ve formě hydroxidu.
Podle stupně kyselosti stanoveno v solném extraktu 0,1N. KKCl potenciometricky se půdy dělí na:
Stanovení pH, výměnné kyselosti a mobilhliník podle Sokolova
Stanovení výměnné kyselosti je založeno na vytěsnění 1,0 N vodíkových a hliníkových iontů z PPC. Roztok KKCl:
Výsledná kyselina se titruje alkálií a vypočítá se vyměnitelná kyselost v důsledku součtu vodíkových a hliníkových iontů. Al se vysráží 3,5% roztokem NaF.
Opakovaná titrace roztoku umožňuje určit kyselost pouze díky vodíkovým iontům.
Rozdíl mezi údaji první a druhé titrace slouží k výpočtu obsahu hliníku v půdě.
Průběh analýzy
1. Na technické váze odeberte zváženou část 40 g zeminy vysušené na vzduchu metodou průměrného vzorku.
2. Přeneste vzorek do Erlenmeyerovy baňky o objemu 150-300 ml.
3. Přidejte 100 ml 1,0 N z byrety. KCI (pH 5,6-6,0).
4. Třepejte na rotátoru 1 hodinu nebo třepejte 15 minut. a nechte přes noc.
5. Filtrujte přes nálevku se suchým skládaným papírem, první část filtrátu vyhoďte.
6. Ve filtrátu potenciometricky stanovte hodnotu pH.
7. Ke stanovení vyměnitelné kyselosti napipetujte 25 ml filtrátu do 100 ml Erlenmeyerovy baňky.
8. Filtrát vařte na hořáku nebo plotýnce 5 minut. na přesýpací hodiny k odstranění oxidu uhličitého.
9. K filtrátu přidejte 2 kapky fenolftaleinu a titrujte horkým roztokem 0,01 nebo 0,02 N. alkalického roztoku (KOH nebo NaOH) do stabilní růžové barvy - 1. titrace.
10. Do jiné Erlenmeyerovy baňky odeberte pipetou 25 ml filtrátu, vařte 5 minut, ochlaďte ve vodní lázni na pokojovou teplotu.
11.Do vychladlého filtrátu napipetujte 1,5 ml 3,5% roztoku fluoridu sodného, promíchejte.
12. Přidejte 2 kapky fenolftaleinu a titrujte 0,01 nebo 0,02 N. alkalický roztok do mírně růžového zbarvení - 2. titrace.
Způsob platby
1. Výměnná kyselost díky vodíkovým a hliníkovým iontům (podle výsledků 1. titrace) v meq na 100 g suché půdy:
kde: P - ředění 100/25 = 4; H je hmotnost půdy v gramech; K je koeficient půdní vlhkosti; ml KOH - množství alkálie použité pro titraci; n. KOH - alkalická normalita.
2 Výpočet kyselosti vlivem vodíkových iontů je stejný, ale podle výsledků druhé titrace, po nanesení hliníku.
* Při stanovení těchto ukazatelů ve vlhké půdě se současně zjišťuje procento vlhkosti.
Reagencie
1. Řešení 1 n. KCl, 74,6 g chemicky čisté jakosti. KCl rozpustíme ve 400-500 ml destilované vody, přelijeme do 1L odměrné baňky a doplníme po značku. pH činidla by mělo být 5,6-6,0 (před zahájením analýzy zkontrolujte - v případě potřeby nastavte požadovanou hodnotu pH přidáním 10% roztoku KOH)
2. 0,01 nebo 0,02 n. z navážené části činidla nebo fixanalu se připraví roztok KOH nebo NaOH.
3. 3,5% roztok fluoridu sodného, připravený v destilované vodě bez CO 2 (destilovaná voda se vaří, odpaří se na 1/3 původního objemu).
Metody stanovení prioritních polutantů v půdách
Samostatně, s ohledem na naléhavost a důležitost problému, je třeba zmínit nutnost analýzy těžkých kovů v půdách. Detekce kontaminace půd těžkými kovy je prováděna přímými metodami odběru vzorků půd ve studovaných oblastech a jejich chemickým rozborem. Používá se i řada nepřímých metod: vizuální hodnocení stavu fytogeneze, analýza rozšíření a chování druhů - indikátorů mezi rostlinami, bezobratlými a mikroorganismy. Doporučuje se odebírat vzorky půd a vegetace po poloměru od zdroje znečištění s přihlédnutím k převládajícím větrům na trase dlouhé 25-30 km. Vzdálenost od zdroje znečištění k odhalení halo znečištění se může lišit od stovek metrů až po desítky kilometrů. Stanovení úrovně toxicity těžkých kovů není snadné. U půd s různou texturou a obsahem organické hmoty nebude tato úroveň stejná. Navrhovaná MPC pro rtuť je 25 mg / kg, arsen - 12-15, kadmium - 20 mg / kg. Byly stanoveny destruktivní koncentrace řady těžkých kovů v rostlinách (g/mil.): olovo - 10, rtuť - 0,04, chrom - 2, kadmium - 3, zinek a mangan - 300, měď - 150, kobalt - 5, molybden a nikl - 3, vanad - 2. Kadmium... V roztocích kyselých půd je přítomen ve formách Cd 2+, CdCl +, CdSO 4, alkalické půdy - Cd 2+, CdCl +, CdSO 4, CdHCO 3. Ionty kadmia (Cd 2+) tvoří 80-90 % z celkového množství v roztoku, kromě těch půd, které jsou kontaminovány chloridy a sírany. V tomto případě je 50 % z celkového množství kadmia CdCl + a CdSO4. Kadmium je náchylné k aktivní biokoncentraci, která vede v krátké době k jeho přebytku v biologicky dostupných koncentracích. Kadmium je tedy ve srovnání s jinými těžkými kovy nejsilnější půdní toxicitou. Kadmium netvoří vlastní minerály, ale je přítomno ve formě nečistot, nejvíce je v půdách zastoupeno výměnnými formami (56-84 %). Kadmium se s humusovými látkami prakticky neváže. Vést. Půdy se vyznačují méně rozpustnými a méně mobilními formami olova ve srovnání s kadmiem. Obsah tohoto prvku ve vodě rozpustné formě je 1,4%, ve výměnné formě - 10% hrubého; více než 8 % olova je spojeno s organickou hmotou, většina z tohoto množství jsou fulváty. 79 % olova je spojeno s minerální složkou půdy. Koncentrace olova v půdách pozaďových oblastí světa jsou 1-80 mg/kg. Výsledky mnohaletého světového výzkumu ukázaly průměrný obsah olova v půdách 16 mg/kg. Rtuť. Rtuť je nejtoxičtějším prvkem v přírodních ekosystémech. Iont Hg 2+ může být přítomen ve formě jednotlivých organortuťových sloučenin (methyl-, fenyl-, ethylrtuť atd.). Ionty Hg 2+ a Hg + mohou být vázány na minerály jako součást jejich krystalové mřížky. Při nízkých hodnotách pH půdní suspenze je většina rtuti sorbována organickou hmotou a se zvyšujícím se pH se zvyšuje množství rtuti vázané na půdní minerály.
Olovo a kadmium
Pro stanovení obsahu olova a kadmia v objektech přírodního prostředí na úrovni pozadí se nejvíce využívá metoda atomové absorpční spektrofotometrie (AAS). Metoda AAS je založena na atomizaci analytu převedeného do roztoku v grafitové cele v atmosféře inertního plynu a absorpci rezonanční čáry emisního spektra duté katodové lampy odpovídajícího kovu. Absorpce olova se měří při vlnové délce 283,3 nm, kadmia při vlnové délce 228,8 nm. Analyzovaný roztok prochází fázemi sušení, zpopelnění a atomizace v grafitovém článku pomocí vysokoteplotního ohřevu elektrickým proudem v proudu inertního plynu. Absorpce rezonanční čáry emisního spektra výbojky s dutou katodou odpovídajícího prvku je úměrná obsahu tohoto prvku ve vzorku. Při elektrotermické atomizaci v grafitové kyvetě je detekční limit pro olovo 0,25 ng / ml, kadmium je 0,02 ng / ml.
Pevné vzorky půdy se přenesou do roztoku následovně: 5 g na vzduchu vysušené půdy se vloží do křemenného kelímku, nalije se 50 ml koncentrované kyseliny dusičné, opatrně se odpaří na objem přibližně 10 ml, 2 ml 1N. roztok kyseliny dusičné. Vzorek se ochladí a zfiltruje. Filtrát se v odměrné baňce zředí dvakrát destilovanou vodou na objem 50 ml. Alikvot vzorku 20 μl se vloží do grafitové kyvety s mikropipetou a změří se koncentrace prvku.
Rtuť
Nejselektivnější a vysoce citlivou metodou pro stanovení obsahu rtuti v různých přírodních objektech je metoda atomové absorpce za studena. Vzorky půdy se mineralizují a rozpouštějí směsí kyseliny sírové a dusičné. Výsledné roztoky se analyzují atomovou absorpcí. Rtuť v roztoku se redukuje na kovovou rtuť a pomocí provzdušňovače se rtuťové páry přivádějí přímo do článku atomového absorpčního spektrofotometru. Detekční limit je 4 μg / kg.
Měření se provádí následovně: zařízení se uvede do provozu, zapne se mikroprocesor, do vzorku se nalije rozpuštěný vzorek o objemu 100 ml, poté se přidá 5 ml 10% roztoku chloridu cínatého a aerátor se zástrčkou na tenké části je okamžitě vložena. Zaznamená se maximální odečet spektrofotometru, podle kterého se vypočítá koncentrace.
2. Analýza rostlin
Analýza rostlin umožňuje vyřešit následující problémy.
1. Zkoumat transformaci makro- a mikroprvků v systému půda-rostlina-hnojivo při různých způsobech pěstování rostlin.
2. Stanovit obsah hlavních biosložek v rostlinných předmětech a krmivech: bílkovin, tuků, sacharidů, vitamínů, alkaloidů a soulad jejich obsahu s přijatými normami a standardy.
3. Posoudit míru vhodnosti rostlin pro spotřebitele (dusičnany, těžké kovy, alkaloidy, toxické látky).
Vzorkování rostlin
Výběr vzorku rostliny je zásadní fází práce, vyžaduje určité dovednosti a zkušenosti. Chyby při odběru vzorků a přípravě k analýze nejsou kompenzovány kvalitním analytickým zpracováním odebraného materiálu. Základem při výběru vzorků rostlin v agro- a biocenózách je metoda průměrného vzorku. Aby průměrný vzorek odrážel stav celého souboru rostlin, vezměte v úvahu makro- a mikroreliéf, hydrotermální podmínky, uniformitu a hustotu rostlin a jejich biologické vlastnosti.
Vzorky rostlin se odebírají za suchého počasí, ráno, po zaschnutí rosy. Při studiu metabolických procesů v rostlinách v dynamice jsou tyto hodiny pozorovány po celou vegetační sezónu.
Rozlišujte mezi plodinami kontinuálního setí: pšenice, oves, ječmen, obiloviny, trávy atd. a řádkové plodiny: brambory, kukuřice, řepa atd.
Pro pevné výsevy je na pokusném pozemku rovnoměrně vyčleněno 5-6 pozemků o velikosti 0,25-1,00 m 2, rostliny z pozemku sečou na výšku 3-5 cm Celkový objem odebraného materiálu je kombinovaný vzorek. Po pečlivém zprůměrování tohoto vzorku odeberte průměrný 1 kg vzorek. Průměrný vzorek se zváží a poté se analyzuje botanické složení, zohlední se plevel a nemocné rostliny, které jsou ze vzorku vyloučeny.
Rostliny jsou rozděleny do orgánů s hmotnostním započtením ve vzorku listů, stonků, klasů, květů, klasů. Mladé rostliny se nerozlišují podle orgánů a jsou zcela fixované. Pro řádkové plodiny, zejména vysokostéblé plodiny, jako je kukuřice, slunečnice atd. kombinovaný vzorek se skládá z 10–20 středně velkých rostlin odebraných podél úhlopříčky pozemku nebo střídavě v nesousedních řadách.
Při výběru okopanin se 10-20 středně velkých rostlin vykope, očistí od zeminy, usuší, zváží, oddělí se nadzemní orgány a zváží se kořeny.
Průměrný vzorek je vyroben s ohledem na velikost hlíz, klasů, košů atd. K tomu se materiál vizuálně třídí na velké, střední, malé a podle toho podílová účast zlomky tvoří průměrný vzorek. U vysokostébelných plodin lze vzorek zprůměrovat díky podélné disekci celé rostliny shora dolů.
Kritériem pro posouzení správného odběru vzorků je konvergence výsledků chemické analýzy při paralelních stanoveních. Rychlost chemických reakcí ve vzorcích rostlin odebraných během aktivní vegetační sezóny je mnohem vyšší než u mnoha analyzovaných objektů. Díky práci enzymů pokračují biochemické procesy, v jejichž důsledku dochází k rozkladu látek jako jsou škrob, bílkoviny, organické kyseliny a především vitamíny. Úkolem výzkumníka je minimalizovat čas od odběru vzorku po analýzu nebo fixaci rostlinného materiálu. Snížení rychlosti reakcí lze dosáhnout prací s čerstvými rostlinami v chladu v klimatické komoře (+ 4 ° C), jakož i krátkým skladováním v domácí chladničce. V čerstvém rostlinném materiálu při přirozené vlhkosti se stanovují ve vodě rozpustné formy bílkovin, sacharidů, enzymů, draslíku, fosforu, stanovuje se obsah dusičnanů a dusitanů. S malou chybou lze tato stanovení provést ve vzorcích rostlin po lyofilizaci.
Ve fixovaných vzorcích suchých na vzduchu jsou stanoveny všechny makroživiny, tzn. složení popela rostlin, celkový obsah bílkovin, sacharidů, tuků, vlákniny, pektinových látek. Sušení vzorky rostlin na absolutně suchou hmotnost pro analýzu je nepřijatelné, protože rozpustnost a fyzikálně-chemické vlastnosti mnoha organických sloučenin jsou narušeny, dochází k nevratné denaturaci proteinů. Při analýze technologických vlastností jakýchkoli předmětů je povoleno sušení při teplotě nejvýše 30 ° C. Zvýšené teploty mění vlastnosti protein-sacharidových komplexů v rostlinách a zkreslují výsledky stanovení.
Fixace rostlinného materiálu
Uchování organických a popelovitých látek ve vzorcích rostlin v množství blízkém jejich přirozenému stavu se provádí z důvodu fixace. Používá se fixace teploty a sušení mrazem. V prvním případě se stabilizace složení rostlin provádí v důsledku inaktivace enzymů, ve druhém - v důsledku sublimace, zatímco rostlinné enzymy zůstávají v aktivním stavu, proteiny nedenaturují. Teplotní fixace rostlinného materiálu se provádí v sušicí peci. Rostlinný materiál se vloží do kraftových papírových sáčků a vloží do pece předehřáté na 105-110 °C. Po naložení udržujte teplotu 90-95 °C po dobu 10-20 minut v závislosti na vlastnostech rostlinného materiálu. Při takovém teplotním ošetření vlivem vodní páry dochází k inaktivaci rostlinných enzymů. Na konci fixace by měl být rostlinný materiál vlhký a zpomalený, přičemž by si měl zachovat barvu. Další sušení vzorku se provádí za přístupu vzduchu v otevřených pytlích při teplotě 50-60 ° C po dobu 3-4 hodin.Uvedené teploty a časové intervaly by neměly být překročeny. Dlouhodobé vytápění při vysoká teplota vede k tepelnému rozkladu mnoha látek obsahujících dusík a karamelizaci rostlinných sacharidů. Rostlinné exempláře s vysokým obsahem vody - kořeny, plody, bobule atd. rozděleny na segmenty tak, aby do analýzy byly zahrnuty periferní a centrální části plodu. Sada segmentů pro vzorek je tvořena segmenty velkých, středních a malých plodů nebo hlíz v jejich příslušných poměrech při sklizni. Segmenty vzorku média jsou rozdrceny a fixovány v smaltovaných kyvetách. Pokud jsou vzorky objemné, pak se nadzemní část rostlin těsně před fixací rozdrtí a rychle uzavře do sáčků. Pokud mají vzorky obsahovat pouze sadu chemických prvků, lze je spíše sušit při pokojové teplotě než fixovat. Je lepší sušit rostlinný materiál v termostatu při teplotě 40-60 0 С, protože při pokojové teplotě může hmota hnít a být kontaminována prachovými částicemi z atmosféry. Vzorky obilí a semen nepodléhají teplotní fixaci, ale suší se při teplotě nepřesahující 30 ° C. Lyofilizace rostlinného materiálu (sušení sublimací) je založena na odpařování ledu s obtokem kapalné fáze. Sušení materiálu během lyofilizace se provádí následovně: vybraný rostlinný materiál se zmrazí do pevného stavu a vzorek se naplní kapalným dusíkem. Poté se vzorek umístí do lyofilizátoru, kde se suší při nízké teplotě a ve vakuu. V tomto případě je vlhkost absorbována speciálním desikantem (reagentem), který se používá jako silikagel, chlorid vápenatý atd. Lyofilizace potlačuje enzymatické procesy, ale samotné enzymy zůstávají zachovány.
Mletí rostlinných vzorků a jejich skladování.
Mletí rostlin se provádí za sucha na vzduchu. Rychlost mletí se zvyšuje, pokud jsou vzorky předsušené v termostatu. Nepřítomnost hygroskopické vlhkosti v nich je určena vizuálně: křehké stonky a listy, které se snadno lámou v rukou, jsou nejvhodnějším materiálem pro broušení
Pro mletí sypkých vzorků o hmotnosti nad 30 g se používají laboratorní mlýnky, pro mletí malých vzorků domácí mlýnky na kávu. Vzorky rostlin jsou ve velmi malých množstvích rozemlety v porcelánovém hmoždíři a poté prosety sítem. Rozdrcený materiál se prosévá přes síto. Průměr otvoru závisí na specifikách analýzy: od 1 mm do 0,25 mm. Část hmoty, která neprošla sítem, se znovu mele ve mlýně nebo v hmoždíři. "Vyřazení" rostlinného materiálu není povoleno, protože se tím mění složení průměrného vzorku. U velkého objemu rozemletých vzorků lze objem snížit přechodem z průměrného laboratorního vzorku na průměrný analytický, jehož hmotnost je 10-50 g, a pro zrno ne méně než 100 g. Výběr se provádí čtvrcení. Laboratorní vzorek rovnoměrně rozprostřete na papír nebo sklo do kruhu nebo čtverce. Špachtle je rozdělena na malé čtverce (1-3 cm) nebo segmenty. Materiál z nesousedících čtverců se odebírá do analytického vzorku.
Stanovení různých látek v rostlinném materiálu
Stanovení vodorozpustných forem sacharidů
Obsah sacharidů a jejich rozmanitost jsou určeny rostlinným druhem, vývojovou fází a abiotickými faktory prostředí a značně se liší. Pro stanovení monosacharidů existují kvantitativní metody: chemické, polarimetrické. Stanovení polysacharidů v rostlinách se provádí stejnými metodami, ale nejprve je kyslíková vazba (-O-) těchto sloučenin zničena v procesu kyselé hydrolýzy. Jedna z hlavních metod stanovení, Bertrandova metoda, je založena na extrakci rozpustných sacharidů z rostlinného materiálu horkou destilovanou vodou. V jedné části filtrátu se stanoví monosacharidy, ve druhé - po hydrolýze kyselinou chlorovodíkovou - di- a trisacharidy, které se rozkládají na glukózu
Stanovení draslíku, fosforu, dusíku je založen na reakce hydrolýzy a oxidace organických látek rostlin se silnými oxidanty (směs sírové a chlorečné na-t). Hlavním oxidačním činidlem je kyselina chloristá (HClO 4). Organické látky bez dusíku se oxidují na vodu a oxid uhličitý, přičemž se uvolňují prvky popela ve formě oxidů. Organické sloučeniny obsahující dusík se hydrolyzují a oxidují na vodu a oxid uhličitý, uvolňují dusík ve formě amoniaku, který je okamžitě vázán kyselinou sírovou. Roztok tedy obsahuje prvky popela ve formě oxidů a dusík ve formě síranu amonného a amonné soli kyseliny chloristé. Metoda eliminuje ztráty dusíku, fosforu a draslíku ve formě jejich oxidů, protože rostlinná hmota je vystavena teplotě 332 °C. To je bod varu kyseliny sírové, kyselina chloristá má bod varu mnohem nižší - 121 °C.
Definiceobsah dusičnanů a dusitanů... Rostliny akumulují dusičnany a dusitany ve velkém množství. Tyto sloučeniny jsou toxické pro člověka a zvířata, zejména dusitany, jejichž toxicita je 10x vyšší než u dusičnanů. Dusitany u lidí a zvířat přeměňují železité železo hemoglobinu na železité železo. Výsledný methemoglobin není schopen přenášet kyslík. Je nutná přísná kontrola obsahu dusičnanů a dusitanů v rostlinných produktech. Pro stanovení obsahu dusičnanů v rostlinách byla vyvinuta řada metod. Nejrozšířenější je ionometrická expresní metoda. Dusičnany jsou extrahovány roztokem kamence draselného s následným měřením koncentrace dusičnanů v roztoku pomocí iontově selektivní elektrody. Citlivost metody je 6 mg/dm3. Mez stanovení dusičnanů v suchém vzorku je 300 ml -1, ve vlhkém vzorku - 24-30 ml -1. Zastavme se podrobněji u analýzy celkového dusíku v rostlinách.
Stanovení celkového dusíku podle Kbeldal
Vyšší obsah dusíku je pozorován v generativních orgánech, zejména v obilí, a jeho koncentrace je nižší v listech, stoncích, kořenech, kořenech a velmi málo ve slámě. Celkový dusík v rostlině je reprezentován dvěma formami: bílkovinným dusíkem a dusíkem nebílkovinných sloučenin. Ten zahrnuje dusík, který je součástí amidů, volné aminokyseliny, dusičnany a amoniak.
Obsah bílkovin v rostlinách je určen množstvím bílkovinného dusíku, obsah bílkovinného dusíku (v procentech) se při analýze vegetativních orgánů a okopanin násobí faktorem 6,25 a při analýze zrna faktorem 5,7. Podíl nebílkovinných forem dusíku tvoří 10-30 % celkového dusíku ve vegetativních orgánech, v obilí ne více než 10 %. Obsah nebílkovinného dusíku ke konci vegetačního období klesá, proto je v průmyslových podmínkách jeho podíl zanedbáván. V tomto případě se stanoví celkový dusík (v procentech) a jeho obsah se převede na bílkoviny. Tento indikátor se nazývá „surový protein“ nebo protein. Princip metody... Vzorek rostlinného materiálu se zpopelňuje v Kjeldahlově baňce koncentrovanou kyselinou sírovou za přítomnosti jednoho z katalyzátorů (kovový selen, peroxid vodíku, kyselina chloristá atd.) Teplota zpopelnění je 332 °C. V procesu hydrolýzy a oxidace organické hmoty zůstává dusík v baňce v roztoku ve formě síranu amonného.
Amoniak se oddestiluje v Kjeldahlově přístroji, když se roztok zahřívá a vaří.
V kyselém prostředí nedochází k hydrolytické disociaci síranu amonného, parciální tlak amoniaku je nulový. V alkalickém prostředí se rovnováha posune a v roztoku se tvoří amoniak, který se při zahřívání snadno odpařuje.
2NH40H = 2NH3*2H20.
Amoniak se neztrácí, ale prochází lednicí nejprve ve formě plynu a poté, kondenzuje, padá do přijímače s titrovanou kyselinou sírovou a váže se s ní, opět tvoří síran amonný:
2NH3 + H2SO4 = (NH4)2S04.
Přebytek kyseliny, který není spojen s amoniakem, se titruje zásadou přesně stanovené normality pomocí kombinovaného indikátoru nebo methylroth.
Průběh analýzy
1. Na analytické váze odeberte do zkumavky odvážené množství rostlinného materiálu? 0,3-0,5 ± 0 0001 g (rozdílem mezi hmotností zkumavky se vzorkem a hmotností zkumavky se zbytky materiálu ) a na konec zkumavky nasaďte pryžovou hadičku 12-15 cm, opatrně spusťte vzorek na dno Kjeldahlovy baňky. Do baňky s malým válečkem nalijte 10-12 ml koncentrované kyseliny sírové (d = 1,84). Rovnoměrné zpopelňování rostlinného materiálu začíná již při pokojové teplotě, proto je lepší nechat kyselinou naplněné vážené porce přes noc.
2. Baňky položte na elektrický vařič a provádějte postupné spalování, nejprve na mírném ohni (dejte azbest), poté na vysokém za občasného mírného protřepávání. Když se roztok stane homogenním, přidejte katalyzátor (několik krystalů selenu nebo několik kapek peroxidu vodíku) a pokračujte v hoření, dokud se roztok zcela nezbarví.
Katalyzátory... Použití katalyzátorů přispívá ke zvýšení bodu varu kyseliny sírové a urychlení zpopelnění. Různé modifikace Kjeldahlovy metody využívají kovovou rtuť a selen, síran draselný, síran měďnatý a peroxid vodíku. Nedoporučuje se používat kyselinu chloristou jako katalyzátor pro spalování samotnou nebo ve směsi s kyselinou sírovou. Rychlost oxidace materiálu je v tomto případě zajištěna nikoli zvýšením teploty, ale rychlým vývojem kyslíku, který je doprovázen ztrátami dusíku při zpopelňování.
3. Destilace amoniaku... Po skončení spalování se Kjeldahlova baňka ochladí a po stěnách se do ní opatrně nalije destilovaná voda, obsah se promíchá a hrdlo baňky se opláchne. První část vody se nalije po hrdlo a kvantitativně se převede do 1litrové baňky s kulatým dnem. Kjeldahlova baňka se promyje ještě 5-6krát malými dávkami horké destilované vody, pokaždé se promývací voda nalije do stripovací baňky. Naplňte stripovací baňku promývací vodou do 2/3 objemu a přidejte 2-3 kapky fenolftaleinu. Malé množství vody znesnadňuje odpařování při destilaci a velké množství může způsobit přesun vroucí vody do chladničky.
4. Do kónické baňky nebo kádinky o objemu 300-400 ml (zásobník) nalijte z byrety 25-30 ml 0,1N. H 2 SO 4 (s přesně stanoveným titrem), přidejte 2-3 kapky methylroth indikátoru nebo Groakova činidla (fialová barva). Konec trubice kondenzátoru je ponořen do kyseliny. Odizolovací baňka se umístí na ohřívač a připojí se k lednici, přičemž se kontroluje těsnost spoje. Pro destrukci síranu amonného a stripování amoniaku se používá 40% alkalický roztok odebraný v takovém objemu, který je čtyřnásobkem objemu koncentrované kyseliny sírové odebrané během spalování vzorku.
Podstata agronomické chemie. Vlastnosti půdy, systém ukazatelů chemického složení, principy stanovení a interpretace. Metody stanovení prioritních znečišťujících látek. Analýza rostlin. Stanovení druhů a forem minerálních hnojiv.
semestrální práce, přidáno 25.03.2009
Metody klasifikace hnojiv. Vlastnosti skladování a manipulace s minerálními hnojivy, požadavky na jejich kvalitu. Povinné označování minerálních hnojiv. Výpočet dávek minerálních hnojiv pro účinnou látku. Technika hnojení.
tutoriál, přidáno 15.06.2010
Monitoring, klasifikace půd. Metoda stanovení hygroskopické vlhkosti půdy, výměnná kyselost. Stanovení celkové alkality a alkality vlivem uhličitanových iontů. Komplexometrické stanovení hrubého obsahu železa v půdách.
úkol přidán 11.9.2010
Metody stanovení železa v půdách: atomová absorpce a komplexometrické. Poměr skupin sloučenin železa v různých půdách. Metody stanovení mobilních forem železa pomocí thiokyanatanu amonného. Standardní řešení pro analýzu.
test, přidáno 12.8.2010
Látky, především soli, které obsahují živiny potřebné pro rostliny. Dusíkatá, fosforečná a potašová hnojiva. Hodnota a využití všech faktorů, které určují vysoký účinek hnojiv, s přihlédnutím k agrometeorologickým podmínkám.
abstrakt přidán 24.12.2013
Složení a vlastnosti základních dusíkatých hnojiv. Draselná hnojiva, jejich vlastnosti. Rašelina vrchovinná, nížinná a přechodná. Význam výroby minerálních hnojiv v ekonomice země. Technologický proces Výroba. Bezpečnostní životní prostředí.
semestrální práce, přidáno 16.12.2015
Přehled vývoje metody pro stanovení dusíku v oceli. Charakteristika systému analyzátoru kapalného kovového dusíku multilaboratorního nitrisového systému. Vlastnosti hrotu sondy Nitris ponořeného do tekuté oceli. Analýza fází cyklu měření dusíku.
test, přidáno 05.03.2015
abstrakt, přidáno 23.01.2010
obecné charakteristiky minerální hnojiva. Technologický systém výroba dusičnanu amonného v JSC "Acron". Sestavení materiálu a tepelná bilance... Stanovení teploty procesu, konečné koncentrace dusičnanů; vlastnosti produktu.
zpráva z praxe, přidáno 30.08.2015
Vlastnosti měření složení látek a materiálů. Podrobný popis technik pro stanovení neznámé koncentrace v instrumentálních metodách analýzy. Zobecněná interpretace fyzikální a chemické analýzy jako samostatné vědní disciplíny.
