mücərrəd
WRC daxildir:
İzahedici qeyddə 63 səhifə, 18 rəqəm, 7 cədvəl, 53 mənbə;
Təqdimat 25 slayd.
HİDROKİMYƏSİ SİNTEZ ÜSULU, KVANT NÖQTƏLƏRİ, QURŞUNUN SULFID, KAMMIUM SUlfİD, BƏR MƏHLUL, FOTON KORELYASYON SPEKTROSKOPİYASI.
Bu işdə tədqiqat obyekti hidrokimyəvi çöküntü ilə əldə edilən CdS, PbS və CdS-PbS bərk məhlullarının kvant nöqtələri olmuşdur.
Bu yekun kvalifikasiya işinin məqsədi sulu mühitdən hidrokimyəvi sintez yolu ilə CdS, PbS və CdS-PbS sistemində kolloid kvant nöqtələrini əldə etmək, həmçinin onların hissəcik ölçülərini öyrənmək və lüminessensiyanın ölçülərdən asılılığını öyrənməkdir.
Bu məqsədə nail olmaq üçün reaksiya qarışığının optimallaşdırılması, sintez edilmiş kolloid məhlulların tərkibinin, strukturunun, hissəcik ölçüsünün və xassələrinin öyrənilməsi tələb olunur.
Kvant nöqtələrinin hərtərəfli tədqiqi üçün foton korrelyasiya spektroskopiyası üsulundan istifadə edilmişdir. Eksperimental məlumatlar kompüter texnologiyasından istifadə etməklə işlənmiş və təhlil edilmişdir.
Xülasə 3
1.ƏDƏBİ İCARƏ 7
1.1. “Kvant nöqtəsi” anlayışı 7
1.2 Kvant nöqtələrinin tətbiqi 9
1.2.1.Lazerlər üçün materiallar 10
1.2.2. LEDlər üçün materiallar 11
1.2.3 Günəş panelləri üçün materiallar 11
1.2.4 Sahə effektli tranzistorlar üçün materiallar 13
1.2.5 Bioteq kimi istifadə edin 14
1.3. Kvant nöqtələrinin öyrənilməsi üsulları 15
1.4 Kvant nöqtələrinin xassələri 18
1.5 Hissəciklərin ölçülərini təyin etmək üsulları 21
1.5.1 Spektrofotometr Photocor Compact 21
2. Eksperimental prosedur 25
2.1 Hidrokimyəvi sintez üsulu 25
2.2 Kimyəvi reagentlər 27
2.3 Tullantı məhlullarının utilizasiyası 27
2.4 Photocor Compact 28 hissəcik analizatorunda ölçmə texnikası
2.4.1 İşığın dinamik səpələnməsi metodunun əsasları (foton korrelyasiya spektroskopiyası) 28
3. Eksperimental hissə 30
3.1 Kadmium sulfid əsasında kvant nöqtələrinin sintezi 30
3.1.1 Kadmium duzunun konsentrasiyasının CdS 32 QDs hissəcik ölçüsünə təsiri
3.2 Qurğuşun sulfid əsasında kvant nöqtələrinin sintezi 33
3.2.1 Qurğuşun duzunun konsentrasiyasının PbS 34 QD-nin hissəcik ölçüsünə təsiri
3.3 CdS-PbS 35 bərk məhlulu əsasında kvant nöqtələrinin sintezi
4. Həyat təhlükəsizliyi 39
4.1.Həyat təhlükəsizliyi bölməsinə giriş 39
4.2 Laboratoriyada zərərli və təhlükəli istehsal amilləri 40
4.2.1 Zərərli maddələr 40
4.2.2.Mikroiqlim parametrləri 42
4.2.3 Havalandırma 43
4.2.5.İşıqlandırma 45
4.2.6 Elektrik təhlükəsizliyi 46
4.2.7 Yanğın təhlükəsizliyi 47
4.2.8 Fövqəladə hallar 48
BDZ 49-cu bölmə üzrə nəticələr
5.2.4. Üçüncü tərəf xidmətləri üçün xərclərin hesablanması 55
Ümumi nəticələr 59
İstinadlar 60
Giriş
Kvant nöqtəsi yük daşıyıcıları (elektronlar və ya dəliklər) hər üç ölçüdə kosmosda məhdud olan keçirici və ya yarımkeçiricinin parçasıdır. Kvant nöqtəsinin ölçüsü o qədər kiçik olmalıdır ki, kvant effektləri əhəmiyyətli olsun. Bu, elektronun kinetik enerjisi bütün digər enerji şkalalarından nəzərəçarpacaq dərəcədə böyük olduqda əldə edilir: ilk növbədə, enerji vahidlərində ifadə olunan temperaturdan böyükdür.
Kvant nöqtələri ölçülərindən və kimyəvi tərkibindən asılı olaraq görünən və yaxın infraqırmızı diapazonlarda fotolüminessensiya nümayiş etdirirlər. Yüksək ölçülü vahidliyə (95%-dən çox) görə, təklif olunan nanokristallar fenomenal rəng təmizliyini təmin edən dar emissiya spektrlərinə (flüoresans pik yarı eni 20-30 nm) malikdir.
Fotonun udulması nəticəsində elektron-deşik cütləri əmələ gələn, elektronların və dəliklərin rekombinasiyası isə flüoresansa səbəb olan fotolüminessent kvant nöqtələri xüsusi maraq doğurur. Belə kvant nöqtələrinin mövqeyi onların ölçüsü ilə müəyyən edilən dar və simmetrik flüoresan pik nöqtəsinə malikdir. Beləliklə, ölçü və tərkibdən asılı olaraq QD-lər UV, görünən və ya IR spektral bölgəsində flüoresan ola bilər.
ƏDƏBİYYAT İCARƏSİ
"Kvant nöqtəsi" anlayışı
Kolloid kvant nöqtələri qeyri-üzvi yarımkeçirici materiallar əsasında yaradılmış, 2-10 nanometr diapazonunda ölçüləri olan, stabilizator monolayla (üzvi molekulların “qabı”, Şek. 1). Kvant nöqtələri kimya üçün ənənəvi olan molekulyar klasterlərdən ölçülərinə görə daha böyükdür (~ 1 nm, tərkibində 100 atomdan çox olmayan). Kolloid kvant nöqtələri molekulların fiziki və kimyəvi xassələrini yarımkeçiricilərin optoelektron xüsusiyyətləri ilə birləşdirir.
|
|
Şəkil.1.1 (a) Stabilizatorun “qabı” ilə örtülmüş kvant nöqtəsi, (b) ölçüsü azalan yarımkeçirici zolaq strukturunun transformasiyası.
Kvant ölçüsü effektləri kvant nöqtələrinin optoelektronik xassələrində əsas rol oynayır. Kvant nöqtəsinin enerji spektri toplu yarımkeçiricinin enerji spektrindən əsaslı şəkildə fərqlənir. Nanokristaldakı elektron özünü üçölçülü potensial “quyu”dakı kimi aparır. Elektron üçün bir neçə stasionar enerji səviyyəsi və onlar arasında xarakterik məsafə olan bir dəlik mövcuddur, burada d nanokristalın ölçüsüdür (kvant nöqtəsi) (şək. 1b). Beləliklə, kvant nöqtəsinin enerji spektri onun ölçüsündən asılıdır. Atomdakı enerji səviyyələri arasında keçid kimi, yük daşıyıcıları kvant nöqtəsində enerji səviyyələri arasında keçdikdə, foton buraxıla və ya udula bilər. Keçid tezlikləri, yəni. udma və ya lüminesans dalğa uzunluğu, kvant nöqtəsinin ölçüsünü dəyişdirərək idarə etmək asandır (Şəkil 2). Buna görə də kvant nöqtələrinə bəzən “süni atomlar” da deyirlər. Yarımkeçirici materiallar baxımından bunu effektiv band boşluğuna nəzarət etmək qabiliyyəti adlandırmaq olar.
Kolloid kvant nöqtələrini ənənəvi yarımkeçirici materiallardan fərqləndirən başqa bir fundamental xüsusiyyət var - məhlullar şəklində, daha dəqiq desək, sollar şəklində mövcud olma ehtimalı. Bu xüsusiyyət belə obyektlərin manipulyasiyası üçün geniş imkanlar təqdim edir və onları texnologiya üçün cəlbedici edir.
Enerji spektrinin ölçüdən asılılığı kvant nöqtələrinin praktiki tətbiqi üçün böyük potensial yaradır. Kvant nöqtələri bioloji markerlər kimi işıq yayan diodlar və düz işıq yayan panellər, lazerlər, günəş elementləri və fotoelektrik çeviricilər kimi optoelektrik sistemlərdə tətbiqləri tapa bilər, i.e. dəyişən hər yerdə, dalğa uzunluğuna uyğunlaşdırıla bilən optik xüsusiyyətlər tələb olunur. Əncirdə. Şəkil 2-də CdS kvant nöqtəsi nümunələrinin lüminesans nümunəsi göstərilir:
Şəkil.1.2 Sols şəklində hazırlanmış, ölçüsü 2,0-5,5 nm diapazonunda olan CdS kvant nöqtələrinin nümunələrinin lüminesansı. Yuxarıda - işıqlandırma olmadan, aşağıda - ultrabənövşəyi radiasiya ilə işıqlandırma.
Kvant nöqtələrinin tətbiqi
Kvant nöqtələri praktik tətbiqlər üçün böyük potensiala malikdir. Əvvəla, bu, ölçüsü dəyişdirərkən effektiv band boşluğuna nəzarət etmək qabiliyyəti ilə bağlıdır. Bu halda sistemin optik xassələri dəyişəcək: lüminesans dalğa uzunluğu, udma bölgəsi. Kvant nöqtələrinin digər praktiki əhəmiyyətli xüsusiyyəti sollar (məhlullar) şəklində mövcud olma qabiliyyətidir. Bu, spin-örtmə kimi ucuz üsullarla kvant nöqtəli filmlərdən örtüklər əldə etməyi və ya hər hansı bir səthdə inkjet çapdan istifadə edərək kvant nöqtələrini tətbiq etməyi asanlaşdırır. Bütün bu texnologiyalar kvant nöqtələrinə əsaslanan cihazlar yaratarkən mikroelektronika üçün ənənəvi olan bahalı vakuum texnologiyalarından qaçmağa imkan verir. Həmçinin həll texnologiyaları sayəsində uyğun matrislərə kvant nöqtələrini daxil etmək və kompozit materiallar yaratmaq mümkündür. Bir bənzətmə, işıq yayan cihazların yaradılması üçün istifadə edilən üzvi luminescent materiallarla bağlı vəziyyət ola bilər ki, bu da LED texnologiyasında bum və OLED adlanan şeyin yaranmasına səbəb oldu.
Lazerlər üçün materiallar
Lüminesans dalğa uzunluğunu dəyişmək imkanı yeni lazer mühitinin yaradılması üçün əsas üstünlükdür. Mövcud lazerlərdə lüminesans dalğa uzunluğu mühitin əsas xarakteristikasıdır və onu dəyişmək imkanı məhduddur (tənzimlənən dalğa uzunluğuna malik lazerlər bu xüsusiyyətlərdən istifadə edirlər.
rezonatorlar və daha mürəkkəb effektlər). Kvant nöqtələrinin başqa bir üstünlüyü onların üzvi boyalarla müqayisədə yüksək fotomüqavimətidir. Kvant nöqtələri qeyri-üzvi sistemlərin davranışını nümayiş etdirir. CdSe kvant nöqtələri əsasında lazer mühitinin yaradılmasının mümkünlüyü ABŞ-ın Los Alamos Milli Laboratoriyasında Viktor Klimovun rəhbərlik etdiyi tədqiqat qrupu tərəfindən nümayiş etdirilib. Bundan əlavə, PbSe kimi digər yarımkeçirici materiallara əsaslanan kvant nöqtələri üçün stimullaşdırılmış emissiyanın mümkünlüyü göstərilir. Əsas çətinlik kvant nöqtələrində həyəcanlı vəziyyətin qısa ömrü və yüksək nasos intensivliyi tələb edən yan rekombinasiya prosesidir. Hazırda həm stimullaşdırılmış generasiya prosesi müşahidə olunub, həm də difraksiya barmaqlığı olan substratdan istifadə etməklə nazik təbəqəli lazerin prototipi yaradılıb.
Şəkil 1.3. Lazerlərdə kvant nöqtələrinin istifadəsi.
LEDlər üçün materiallar
Lüminesans dalğa uzunluğunu dəyişmək imkanı və kvant nöqtələri əsasında nazik təbəqələrin yaradılması asanlığı elektrik həyəcanı ilə işıq yayan cihazların - işıq diodlarının yaradılması üçün böyük imkanlar təqdim edir. Üstəlik, müasir elektronika üçün çox vacib olan düz ekran panellərinin yaradılması xüsusi maraq doğurur. Mürəkkəb püskürtmə çapının istifadəsi bir sıçrayışa səbəb olacaqdır
OLED texnologiyası.
İşıq yayan diod yaratmaq üçün p- və n tipli keçiriciliyə malik təbəqələr arasında kvant nöqtələrindən ibarət monolayer yerləşdirilir. OLED texnologiyası ilə əlaqədar olaraq nisbətən yaxşı inkişaf etdirilmiş keçirici polimer materiallar belə fəaliyyət göstərə bilər və asanlıqla kvant nöqtələri ilə birləşdirilə bilər. İşıq yayan cihazların yaradılması texnologiyasının inkişafı M.Buloviçin (MIT) rəhbərlik etdiyi elmi qrup tərəfindən həyata keçirilir.
LED-lərdən danışarkən, standart közərmə lampalarına alternativ ola biləcək "ağ" LED-ləri qeyd etməmək olmaz. Kvant nöqtələri yarımkeçirici LED-lərin işıqlandırılmasını düzəltmək üçün istifadə edilə bilər. Belə sistemlər yarımkeçirici mavi LED istifadə edərək kvant nöqtələri olan təbəqənin optik nasosundan istifadə edir. Bu vəziyyətdə kvant nöqtələrinin üstünlüyü yüksək kvant məhsuldarlığı, yüksək fotosabitlik və "ağ" radiasiya spektrini əldə etmək üçün müxtəlif emissiya uzunluqlarına malik kvant nöqtələrinin çoxkomponentli dəstini tərtib etmək qabiliyyətidir.
Günəş batareyaları üçün materiallar
Günəş batareyalarının yaradılması kolloid kvant nöqtələrinin tətbiqinin perspektivli sahələrindən biridir. Hazırda ənənəvi silikon akkumulyatorlar ən yüksək konversiya dərəcəsinə malikdir (25%-ə qədər). Bununla belə, onlar kifayət qədər bahalıdır və mövcud texnologiyalar böyük bir ərazinin akkumulyatorlarını yaratmağa imkan vermir (yaxud istehsal etmək çox bahadır). 1992-ci ildə M.Qratzel günəş elementlərinin yaradılmasına böyük xüsusi səth sahəsi olan 30 materialın (məsələn, nanokristal TiO2) istifadəsinə əsaslanan yanaşma təklif etdi. Spektrin görünən diapazonuna aktivləşdirmə fotosensibilizator (bəzi üzvi boyalar) əlavə etməklə əldə edilir. Kvant nöqtələri fotosensibilizator rolunu mükəmməl şəkildə yerinə yetirə bilər, çünki onlar udma zolağının mövqeyini idarə etməyə imkan verir. Digər mühüm üstünlüklər yüksək tükənmə əmsalı (nazik təbəqədə fotonların əhəmiyyətli bir hissəsini udmaq qabiliyyəti) və qeyri-üzvi nüvəyə xas olan yüksək fotosabitlikdir.
Şəkil 1.4. Günəş hüceyrələrində kvant nöqtələrinin istifadəsi.
Kvant nöqtəsi tərəfindən udulmuş bir foton, şəkildə sxematik şəkildə göstərildiyi kimi, elektron və deşik daşıma təbəqələrinə keçə bilən fotohəyəcanlı elektron və dəliyin əmələ gəlməsinə səbəb olur. Belə daşıyıcı təbəqələr kimi n- və p-tipli keçiricilik keçirici polimerlər çıxış edə bilər, elektron daşıyıcı təbəqə halında, Qratzel elementinə bənzətməklə, metal oksidlərin məsaməli təbəqələrindən istifadə etmək mümkündür. Belə günəş batareyaları polimer altlıqlara təbəqələr tətbiq etməklə çevik elementlər yaratmaq imkanı, eləcə də nisbi ucuzluq və istehsal asanlığı kimi mühüm üstünlüyə malikdir. Günəş hüceyrələri üçün kvant nöqtələrinin mümkün tətbiqləri haqqında nəşrlər P. Alivisatos və A. Noziçin işlərində tapıla bilər.
FET üçün materiallar
Mikroelektronikada kvant nöqtələri massivlərinin keçirici təbəqələr kimi istifadəsi çox perspektivlidir, çünki sadə və ucuz “həll” çökdürmə texnologiyalarından istifadə etmək mümkündür. Bununla belə, tətbiq olunma qabiliyyəti hazırda kvant nöqtə təbəqələrinin son dərəcə yüksək (~1012 Ohm*sm) müqaviməti ilə məhdudlaşır. Səbəblərdən biri, trioktilfosfin oksidi və ya olein turşusu kimi standart stabilizatorlardan istifadə edərkən 1-2 nm olan fərdi kvant nöqtələri arasındakı böyük (əlbəttə ki, mikroskopik standartlara görə) məsafədir ki, bu da tunelin səmərəli qurulması üçün çox böyükdür. yük daşıyıcıları. Bununla belə, stabilizator kimi daha qısa zəncirli molekullar istifadə edildikdə, hissəciklərarası məsafələri yükdaşıyıcı tunel üçün məqbul səviyyəyə qədər azaltmaq mümkündür (piridin və ya hidrazindən istifadə edərkən ~ 0,2 nm).
Şəkil 1.5. Sahə effektli tranzistorlarda kvant nöqtələrinin istifadəsi.
2005-ci ildə K.Murrey və D.Talapin səthin passivləşdirilməsi üçün hidrazin molekullarından istifadə etməklə PbSe kvant nöqtələri əsasında nazik təbəqəli sahə effektli tranzistorun yaradılması haqqında məlumat vermişlər. Göstərildiyi kimi, qurğuşun xalkogenidləri yüksək dielektrik sabitliyə və keçiricilik zolağında vəziyyətlərin yüksək sıxlığına görə keçirici təbəqələr yaratmaq üçün perspektivlidir.
Bioteq kimi istifadə edin
Kvant nöqtələri əsasında flüoresan etiketlərin yaradılması çox perspektivlidir. Kvant nöqtələrinin üzvi boyalarla müqayisədə aşağıdakı üstünlüklərini ayırd etmək olar: lüminesans dalğa uzunluğuna nəzarət etmək qabiliyyəti, yüksək sönmə əmsalı, həlledicilərin geniş diapazonunda həll olma qabiliyyəti, ətraf mühitə luminesansın sabitliyi, yüksək fotosabitlik. Kvant nöqtələrinin səthinin kimyəvi (və ya üstəlik, bioloji) modifikasiyasının mümkünlüyünü də qeyd edə bilərik ki, bu da bioloji obyektlərə selektiv şəkildə bağlanmağa imkan verir. Sağ rəqəm, görünən diapazonda lüminesans edən suda həll olunan kvant nöqtələrindən istifadə edərək hüceyrə elementlərinin boyanmasını göstərir. Şəkil 1.6 optik tomoqrafiyanın qeyri-dağıdıcı metodundan istifadə nümunəsini göstərir. Şəkil siçana daxil edilmiş 800-900 nm diapazonunda (isti qanlı qanın şəffaflıq pəncərəsi) lüminessensiyaya malik kvant nöqtələrindən istifadə etməklə yaxın IR diapazonunda çəkilib.
Şəkil.1.6 Kvant nöqtələrinin bioteq kimi istifadəsi.
Kvant nöqtələrini öyrənmək üsulları
Hazırda nanomaterialların həm nanotoz şəklində, həm də məsaməli və ya monolit matrislərdə daxilolmalar şəklində alınması üsulları işlənib hazırlanmışdır. Bu zaman nanofaza kimi ferro- və ferrimaqnitlər, metallar, yarımkeçiricilər, dielektriklər və s. Nanomateryalların alınması üçün bütün üsulları nanostrukturların əmələ gəlmə növünə görə iki böyük qrupa bölmək olar: “Aşağıdan yuxarı” üsulları nanohissəciklərin böyüməsi və ya ayrı-ayrı atomlardan nanohissəciklərin yığılması ilə xarakterizə olunur; və “Yuxarıdan aşağıya” üsulları hissəciklərin nanoölçüyə qədər “əzilməsi”nə əsaslanır (şək. 1.7).
Şəkil 1.7. Nanomaterialların alınması üsulları.
Digər təsnifat nanohissəciklərin alınması və sabitləşdirilməsi üsuluna görə sintez üsullarının bölünməsini nəzərdə tutur. Birinci qrupa sözdə daxildir.
içərisində buxarların sürətli kondensasiyasına əsaslanan yüksək enerjili üsullar
əmələ gələn hissəciklərin yığılmasına və böyüməsinə mane olan şərtlər. Əsas
bu qrupun üsulları arasındakı fərqlər nanohissəciklərin buxarlanması və sabitləşməsi yolundadır. Buxarlanma plazma həyəcanlandırması (plazma-ark), lazer şüalanması (lazer ablasyonu) ilə həyata keçirilə bilər.
volt qövsü (karbon qövsü) və ya termal təsir. Kondensasiya, hissəciklərin səthində adsorbsiyası böyüməni yavaşlatan (buxar tutma) və ya soyuq bir substratda, böyümə zamanı bir səthi aktiv maddənin iştirakı ilə həyata keçirilir.
hissəciklər diffuziya sürəti ilə məhdudlaşır. Bəzi hallarda kondensasiya
inert komponentin iştirakı ilə həyata keçirilir ki, bu da məqsədyönlü şəkildə müxtəlif mikrostrukturlu nanokompozit materialları əldə etməyə imkan verir. Əgər
komponentlər qarşılıqlı həll olunmur, nəticədə kompozitlərin hissəcik ölçüsü istilik müalicəsi ilə dəyişdirilə bilər.
İkinci qrupa planetar dəyirmanlarda qarşılıqlı həll olunmayan komponentlərin üyüdülməsi və ya bərk məhlulların parçalanması yolu ilə nanosistemlər əldə etməyə imkan verən mexanikokimyəvi üsullar (top-frezeləmə) daxildir.
mexaniki gərginliklərin təsiri altında yeni fazaların əmələ gəlməsi. Üçüncü qrup üsullar məkan baxımından məhdud sistemlərin - nanoreaktorların (misellər, damcılar, plyonkalar və s.) istifadəsinə əsaslanır. Bu üsullara əks misellərdə, Langmuir-Blodgett filmlərində, adsorbsiya təbəqələrində və ya bərk fazalı nanoreaktorlarda sintez daxildir. Aydındır ki, bu halda əmələ gələn hissəciklərin ölçüsü artıq ola bilməz
müvafiq nanoreaktorun ölçüsü və buna görə də bu üsullar monodispers sistemləri əldə etməyə imkan verir. Bundan əlavə, istifadə
kolloid nanoreaktorlar müxtəlif formalı və anizotropiyaya malik nanohissəcikləri (kiçik olanlar da daxil olmaqla), həmçinin örtüklü hissəcikləri əldə etməyə imkan verir.
Bu üsul birkomponentli metaldan çoxkomponentli oksidə qədər demək olar ki, bütün nanostruktur siniflərini əldə etmək üçün istifadə olunur. Bura həm də aqreqasiyanın qarşısını alan səthi aktiv maddələrin iştirakı ilə polikondensasiya zamanı məhlullarda ultramikrodispers və kolloid hissəciklərin əmələ gəlməsinə əsaslanan üsullar daxildir. Əsas odur ki, formalaşmış strukturun ilkin şablonu tamamlamasına əsaslanan bu xüsusi metodun canlı sistemlərin çoxalması və fəaliyyəti üçün (məsələn, zülal sintezi, DNT, RNT replikasiyası və s.) vəhşi təbiət tərəfindən istifadə edilməsi vacibdir. qrupa kimyəvi reaksiya və ya anodik həll nəticəsində mikroheterogen sistemin komponentlərindən birinin çıxarılmasına əsaslanan yüksək məsaməli və incə dispers strukturların (Rieke metalları, Raney nikel) alınması üçün kimyəvi üsullar daxildir. Bu üsullara həmçinin şüşə və ya duz matrisinin həll olunmuş maddə ilə söndürülməsi yolu ilə nanokompozitlərin əldə edilməsinin ənənəvi metodu daxildir, nəticədə bu maddənin matrisə nanoinklüziyaları buraxılır (şüşə kristallaşma üsulu). Bu halda, aktiv komponentin matrisə daxil edilməsi iki yolla həyata keçirilə bilər: onu əriməyə əlavə etməklə, sonra söndürməklə və ion implantasiyasından istifadə edərək birbaşa bərk matrisə daxil etməklə.
Kvant nöqtələrinin xassələri
Kvant nöqtələrinin (QD) unikal optik xüsusiyyətləri onları müxtəlif sahələrdə tətbiqlər üçün perspektivli material halına gətirir. Xüsusilə, QD-lərin işıq yayan diodlarda, displeylərdə, lazerlərdə və günəş batareyalarında istifadəsi üzrə inkişaflar davam edir. Bundan əlavə, onlar QD-ləri əhatə edən liqandlar qrupları və biomolekulların funksional qrupları arasında kovalent bağlanma yolu ilə biomolekullara birləşdirilə bilər. Beləliklə, onlar immunoassaylardan toxumaların görüntülənməsinə və bədəndə dərman izləməsinə qədər müxtəlif bioanaliz tətbiqlərində flüoresan etiketlər kimi istifadə olunur. QD-lərin bioanalizdə istifadəsi hal-hazırda luminescent nanokristalların tətbiqi üçün perspektivli sahələrdən biridir. QD-lərin emissiya rənginin ölçüdən asılılığı, yüksək fotosabitlik və geniş udma spektrləri kimi unikal xüsusiyyətləri onları bioloji obyektlərin ultrahəssas, çoxrəngli aşkarlanması və eyni zamanda bir neçə parametrin qeydiyyatını tələb edən tibbi diaqnostika üçün ideal flüoroforlara çevirir.
Yarımkeçirici QD-lər hər üç istiqamətdə ölçüləri verilmiş material üçün Bor eksiton radiusundan kiçik olan nanokristallardır. Belə obyektlərdə ölçü effekti müşahidə olunur: optik xassələr, xüsusən də zolaq boşluğu (və müvafiq olaraq emissiya dalğasının uzunluğu) və sönmə əmsalı nanohissəciklərin ölçüsündən və onların formasından asılıdır.Belə əhəmiyyətli məkan məhdudiyyəti sayəsində. , QD-lər unikal optik və kimyəvi xüsusiyyətlərə malikdir:
Həyəcanlı radiasiyanın gücünü artırmağa və flüoresan etiketin uzun müddət real vaxt rejimində davranışını müşahidə etməyə imkan verən yüksək fotosabitlik.
Geniş udma spektri - bunun sayəsində müxtəlif diametrli QD-lər eyni vaxtda 400 nm (və ya digər) dalğa uzunluğuna malik işıq mənbəyi tərəfindən həyəcanlana bilər, bu nümunələrin emissiya dalğa uzunluğu isə 490 - 590 nm (flüoresan rəng mavidən narıncı-qırmızıya qədər).
Simmetrik və dar (yarım maksimumda pik eni 30 nm-dən çox deyil) QD floresan zirvəsi çoxrəngli etiketlərin alınması prosesini asanlaşdırır.
QD-lərin parlaqlığı o qədər yüksəkdir ki, onları flüoresan mikroskopdan istifadə edərək tək obyektlər kimi aşkar etmək olar.
QD-ləri bioanalizdə istifadə etmək üçün onlara suda həllolma və biouyğunluq (çünki qeyri-üzvi nüvə suda həll olunmur), həmçinin hissəcik ölçüsünün aydın paylanması və saxlanma stabilliyi ilə bağlı tələblərə tabedir. QD-lərə suda həll olunan xassələri vermək üçün sintezə bir neçə yanaşma mövcuddur: ya QD-lər birbaşa sulu fazada sintez olunur; və ya üzvi həlledicilərdə alınan QD-lər daha sonra QD-ləri əhatə edən liqand təbəqəsini dəyişdirərək sulu məhlullara köçürülür.
Sulu məhlullarda sintez hidrofilik QD-ləri əldə etməyə imkan verir, lakin, flüoresan kvant məhsuldarlığı, hissəcik ölçüsünün paylanması və zamanla sabitlik kimi bir sıra xüsusiyyətlərə görə, onlar üzvi fazalarda alınan yarımkeçirici QD-lərdən əhəmiyyətli dərəcədə aşağıdırlar. Beləliklə, bioetiket kimi istifadə üçün QD-lər ən çox 1993-cü ildə Murray və başqalarının elmi qrupu tərəfindən tətbiq edilən metoda əsasən üzvi həlledicilərdə yüksək temperaturda sintez edilir. Sintezin əsas prinsipi yüksək temperatura qədər qızdırılan koordinasiya həlledicisinə Cd metalının və Se xalkogeninin prekursorlarının məhlullarının vurulmasıdır. Proses vaxtının artması ilə udma spektri uzun dalğa uzunluğu bölgəsinə keçir, bu da CdSe kristallarının böyüməsini göstərir.
CdSe nüvələri aşağı flüoresan parlaqlığa malikdir - onların kvant məhsuldarlığı (QE), bir qayda olaraq, 5% -dən çox deyil. CV və fotosabitliyi artırmaq üçün flüoresan CdSe nüvələri oxşar quruluşa və tərkibə malik daha geniş boşluqlu yarımkeçirici təbəqə ilə örtülmüşdür ki, bu da nüvənin səthini passivləşdirir və bununla da flüoresan CV-ni əhəmiyyətli dərəcədə artırır. Qabıq və nüvənin oxşar kristal quruluşu zəruri şərtdir, əks halda vahid böyümə olmayacaq və strukturlardakı fərq faza sərhədində qüsurlara səbəb ola bilər. Kadmium selenid nüvələrini örtmək üçün sink sulfid, kadmium sulfid və sink selenid kimi daha geniş boşluqlu yarımkeçiricilərdən istifadə olunur. Bununla birlikdə, sink sulfid, bir qayda olaraq, yalnız kiçik kadmium selenid nüvələrində böyüyür (at d(CdSe)< 3 нм). Согласно , наращивание оболочки ZnS на ядрах CdSe большего диаметра затруднительно из-за большой разницы в параметрах кристаллических решёток CdSe и ZnS. Поэтому при наращивании ZnS непосредственно на ядрах CdSe диаметром более ~3 нм между ядром и сульфидом цинка помещают промежуточный слой – наращивают оболочку селенида цинка или сульфида кадмия, которые имеют промежуточные между CdSe и ZnS параметры кристаллической решётки и величину запрещённой зоны .
Hidrofob QD-ləri sulu məhlullara çevirmək üçün iki əsas yanaşma var: liqandın dəyişdirilməsi üsulu və amfifil molekullarla örtülmə. Bundan əlavə, QD-lərin silikon oksid qabığı ilə örtülməsi çox vaxt ayrıca bir kateqoriya kimi fərqlənir.
Hissəcik Ölçüsü Metodları
Koloidal kvant nöqtələrinin yuxarıdakı xüsusiyyətləri ölçü effektinin mövcudluğunda özünü göstərir, buna görə də hissəcik ölçüsünü ölçmək lazımdır.
Bu WRC-də ölçmələr Ural Federal Universitetinin Fiziki və Koloidal Kimya Kafedrasında quraşdırılmış Photocor Compact cihazında, həmçinin Bərk Cisim Kimyası İnstitutunun Ural filialında Zetasizer Nano Z cihazında aparılmışdır. Rusiya Elmlər Akademiyası.
SpektrofotometrPhotocor Compact
Photocor Compact laboratoriya spektrometrinin sxemi Şəkil 1.8-də göstərilmişdir:
Şəkil 1.8. Photocor Compact spektrometrinin sxemi.
Alət λ = 653,6 nm dalğa uzunluğuna malik termal stabilləşdirilmiş diod lazerindən istifadə edir. Lazer şüası fokus uzunluğu 90 mm olan L1 fokus obyektivindən keçir, nanohissəciklərin mikroskopik dalğalanmaları ilə səpələnən tədqiq olunan nümunədə toplanır. Səpələnmiş işıq düzgün bucaq altında ölçülür, d = 0,7 mm diafraqmadan keçir, L2 lensi tərəfindən ikinci diyaframa 100 μm fokuslanır, sonra şəffaf bir güzgü ilə yarıya bölünür və iki PMT-yə düşür. Kolleksiyanın tutarlılığını qorumaq üçün PMT-nin qarşısındakı sancaq çuxurunun birinci Fresnel zonasına uyğun ölçüsü olmalıdır. Kiçik ölçülərdə siqnalın səs-küy nisbəti azalır, ölçü artdıqca koherentlik azalır və korrelyasiya funksiyasının amplitudası azalır. Photocor-Compact spektrometri iki PMT-dən istifadə edir, onların siqnallarının çarpaz korrelyasiya funksiyası ölçülür, bu, PMT səs-küyünü aradan qaldırmağa imkan verir, çünki onlar korrelyasiya olunmur və PMT-lərdən gələn siqnalların çarpaz korrelyasiya funksiyası korrelyasiyaya bərabər olacaqdır. səpələnmiş işığın funksiyası. Siqnalları kompüter tərəfindən oxunan çoxkanallı (288 kanal) korrelyator istifadə olunur. O, cihazı, ölçmə prosesini və ölçmə nəticələrinin işlənməsini idarə edir.
Nəticədə məhlullar korrelyasiya spektrometrində ölçüldü. Photocor proqram təminatından istifadə edərək siz ölçmələrin gedişatını izləyə və korrelyatora nəzarət edə bilərsiniz. Ölçmələr zamanı ümumi ölçmə vaxtının hissələrə bölünməsindən istifadə edilir, nəticədə yaranan korrelyasiya funksiyaları və səpilmə intensivliyi təhlil edilir və bəzi vaxt intervalında orta intensivlik digərlərindən çox olarsa, bu interval üçün ölçmələrə məhəl qoyulmur, qalanlar orta hesabla alınır. Bu, nadir toz hissəcikləri (ölçüsü bir neçə mikron) ilə korrelyasiya funksiyasının təhriflərini aradan qaldırmağa imkan verir.
Şəkil 1.9 Photocor Software korrelyasiya spektrometrinin proqram təminatını göstərir:
Şəkil.1.9 Photocor Proqram təminatı korrelyasiya spektrometri proqramı.
Qrafiklər 1,2,4 - loqarifmik miqyasda ölçülən korrelyasiya funksiyaları: 1 - kf, verilmiş vaxtda ölçülür, 2 - ölçülmüş funksiyalar, 4 - ümumi korrelyasiya funksiyası göstərilir; 3 qrafik - nümunənin temperaturu; 5 qrafik - səpilmə intensivliyi.
Proqram lazer intensivliyini, temperaturu (3), bir ölçmə vaxtını və ölçmələrin sayını dəyişməyə imkan verir. Ölçmə dəqiqliyi digər şeylər arasında bu parametrlərin dəstindən asılıdır.
Yığılmış korrelyasiya funksiyası DynaLS proqramı tərəfindən işlənmişdir, onun proqram təminatı Şəkil 1.10-da göstərilmişdir:
düyü. 1.10. Korrelyasiya Funksiyasının Emalı Proqramı, DynaLC.
1 – nəzəri ilə yaxınlaşdırılan ölçülən korrelyasiya funksiyası; 2 – alınmış nəzəri və ölçülən eksponensial funksiyalar arasındakı fərq; 3 - nəzəri funksiyanı eksperimental funksiyaya yaxınlaşdırmaqla tapılan nəticədə ölçü bölgüsü; 4 - nəticələr cədvəli. Cədvəldə: birinci sütun tapılan həllərin sayıdır; ikincisi bu həllərin “sahəsidir”; üçüncü - orta qiymət; dördüncü - maksimum dəyər; sonuncu məhlulun səpələnməsidir (səhv). Nəzəri əyrinin eksperimental əyri ilə nə dərəcədə üst-üstə düşdüyünü göstərən meyar da verilir.
Eksperimental texnika
Hidrokimyəvi sintez üsulu
Sulu məhlullardan kimyəvi yağıntılar son nəticələr baxımından xüsusi cəlbediciliyə və geniş perspektivlərə malikdir. Hidrokimyəvi çökmə üsulu yüksək məhsuldarlığı və qənaətcilliyi, texnoloji dizaynın sadəliyi, mürəkkəb formalı və müxtəlif təbiətli səthdə hissəciklərin çökməsinin mümkünlüyü, eləcə də təbəqənin yüksək temperatura imkan verməyən üzvi ionlar və ya molekullarla dopinq edilməsi ilə fərqlənir. isitmə və “yumşaq kimyəvi” sintez imkanı. Sonuncu bizə bu metodu mürəkkəb struktura malik olan metastabil metal xalkogenid birləşmələrinin hazırlanması üçün ən perspektivli hesab etməyə imkan verir. Hidrokimyəvi sintez metal sulfid kvant nöqtələrinin istehsalı üçün perspektivli bir üsuldur və potensial olaraq onların müxtəlif xüsusiyyətlərini təmin edə bilir. Sintez metal duzu, qələvi, xalkogenizator və kompleksləşdirici maddə olan reaksiya banyosunda aparılır.
Bərk fazı meydana gətirən əsas reagentlərə əlavə olaraq, metal ionlarını sabit komplekslərə bağlaya bilən liqandlar məhlula daxil edilir. Kalkogenizatorun parçalanması üçün qələvi mühit lazımdır. Kompleksləşdirici maddələrin hidrokimyəvi sintezdə rolu çox vacibdir, çünki onun tətbiqi məhlulda sərbəst metal ionlarının konsentrasiyasını əhəmiyyətli dərəcədə azaldır və nəticədə sintez prosesini ləngidir, bərk fazanın sürətlə çökməsinin qarşısını alır, əmələ gəlməsini və böyüməsini təmin edir. kvant nöqtələrindən ibarətdir. Mürəkkəb metal ionlarının əmələ gəlməsinin gücü, həmçinin liqandın fiziki-kimyəvi təbiəti hidrokimyəvi sintez prosesinə həlledici təsir göstərir.
KOH, NaOH, NH qələvi kimi istifadə olunur 4 OH və ya etilendiamin. Müxtəlif növ xalkogenizatorlar da hidrokimyəvi çöküntülərə və sintez əlavə məhsullarının mövcudluğuna müəyyən təsir göstərir. Kalkogenizatorun növündən asılı olaraq, sintez iki kimyəvi reaksiyaya əsaslanır:
(2.1)
,
(2.2)
Kompleks metal ionu haradadır.
Həll olunmayan metal xalkogenid fazasının əmələ gəlməsi meyarı, kvant nöqtələrini əmələ gətirən ionların ion məhsulunun bərk fazanın həllolma məhsuluna nisbəti kimi müəyyən edilən supersaturasiyadır. Prosesin ilkin mərhələlərində məhlulda nüvələrin əmələ gəlməsi və hissəcik ölçüsü kifayət qədər sürətlə artır, bu da reaksiya qarışığında ionların yüksək konsentrasiyası ilə əlaqədardır. Məhlulda bu ionlar tükəndikcə, sistemdə tarazlıq əldə olunana qədər bərk əmələ gəlmə sürəti azalır.
İşçi məhlulun hazırlanması üçün reagentlərin boşaldılması proseduru ciddi şəkildə müəyyən edilmişdir. Buna ehtiyac, xalkogenidlərin çökmə prosesinin heterojen olması və onun sürətinin yeni fazanın formalaşması üçün ilkin şərtlərdən asılı olması ilə əlaqədardır.
İşçi həll başlanğıc materialların hesablanmış həcmlərini qarışdırmaqla hazırlanır. Kvant nöqtələrinin sintezi həcmi 50 ml olan şüşə reaktorda aparılır. Əvvəlcə kadmium duzunun hesablanmış həcmi reaktora daxil edilir, sonra natrium sitrat daxil edilir və distillə edilmiş su əlavə edilir. Məhlul qələviləşdikdən sonra ona tiokarbamid əlavə edilir. Sintezi sabitləşdirmək üçün Trilon B-nin hesablanmış həcmi reaksiya qarışığına daxil edilir.Alınan kvant nöqtələri ultrabənövşəyi işıqda aktivləşdirilir.
Bu üsul Ural Federal Universitetinin Fiziki və kolloid kimya kafedrasında işlənib hazırlanmışdır və əsasən metal xalkogenidlərinin nazik təbəqələrinin və onların əsasında bərk məhlulların alınmasında istifadə edilmişdir. Bununla belə, bu işdə aparılan tədqiqatlar onun metal sulfidlər əsasında kvant nöqtələrinin və onların əsasında bərk məhlulların sintezi üçün tətbiq oluna biləcəyini göstərmişdir.
Kimyəvi reagentlər
CdS, PbS, Cd x Pb 1- x S kvant nöqtələrinin hidrokimyəvi sintezi üçün,
Aşağıdakı kimyəvi maddələr istifadə edilmişdir:
kadmium xlorid CdCl 2, h, 1 M;
qurğuşun asetat Pb(CH 3 COO) 2 ZH 2 0, h, 1 M;
tiokarbamid (NH 2) 2 CS, h, 1,5 M;
natrium sitrat Na 3 C 6 H 5 O 7, 1 M;
natrium hidroksid NaOH, analitik dərəcəli, 5 M;
Səthi aktiv maddə Praestol eramızdan əvvəl 655;
Səthi aktiv maddə ATM 10-16 (Alkil C10-16 trimetilamonium xlorid Cl, R=C 10 -C 16);
Etilendiamintetraasetik turşusu disodium duzu
C 10 H 14 O 8 N 2 Na 2 2H 2 0,1 M.
Stabilizatorların CMC-nin təyini ANION konduktorundan istifadə etməklə həyata keçirilmişdir.
Tullantı məhlullarının utilizasiyası
Kadmium, qurğuşun, kompleksləşdirici maddələr və tiokarbamidin həll olunan duzlarını ehtiva edən hidrokimyəvi çöküntüdən sonra süzülmüş məhlul 353 K-yə qədər qızdırıldı, ona mis sulfat əlavə edildi (reaksiya qarışığının 1 litrinə 105 q, bənövşəyi rəngə qədər 1 q əlavə edildi. rəng çıxdı), qaynana qədər qızdırıldı və dayandı in 10 dəqiqə ərzində. Bundan sonra qarışıq otaq temperaturunda 30-40 dəqiqə saxlanılır və əmələ gələn çöküntü süzülür, daha sonra əvvəlki mərhələdə süzülmüş çöküntü ilə birləşdirilir. Maksimum icazə verilən konsentrasiyadan aşağı konsentrasiyası olan kompleks birləşmələri ehtiva edən filtrat krandan su ilə seyreltilərək şəhər kanalizasiyasına töküldü.
Hissəcik Analizatorunun Ölçmə ProseduruPhotocorKompakt
Photocor Compact hissəcik ölçüsü analizatoru hissəcik ölçüsünü, diffuziya əmsalını və polimerlərin molekulyar çəkisini ölçmək üçün nəzərdə tutulmuşdur. Qurğu ənənəvi fiziki və kimyəvi tədqiqatlar, həmçinin nanotexnologiya, biokimya və biofizikada yeni tətbiqlər üçün nəzərdə tutulub.
Hissəcik ölçüsü analizatorunun iş prinsipi işığın dinamik səpilməsi fenomeninə (foton korrelyasiya spektroskopiyası üsulu) əsaslanır. Səpələnmiş işığın intensivliyi dalğalanmalarının korrelyasiya funksiyasının və inteqrasiya olunmuş səpilmə intensivliyinin ölçülməsi mayedə dispers hissəciklərin ölçüsünü və polimer molekullarının molekulyar çəkisini tapmağa imkan verir. Ölçülmüş ölçülər diapazonu nm-dən 6 µm-ə qədər olan fraksiyalardır.
Dinamik işığın səpilməsi metodunun əsasları (foton korrelyasiya spektroskopiyası)
Correlator Photocor-FC vaxt korrelyasiya funksiyalarını ölçmək üçün universal alətdir. İki siqnalın l 1 (t) və l 2 (t) çarpaz korrelyasiya funksiyası G 12 (məsələn, işığın səpilmə intensivliyi) zaman sahəsində iki siqnalın əlaqəsini (oxşarlığını) təsvir edir və aşağıdakı kimi müəyyən edilir:
gecikmə vaxtı haradadır. Bucaqlı mötərizələr orta hesabla t-ni göstərir. Avtokorrelyasiya funksiyası I 1 (t) siqnalı ilə eyni siqnalın 1 2 (t+) gecikmiş versiyası arasındakı əlaqəni təsvir edir:
Korrelyasiya funksiyasının tərifinə uyğun olaraq, korrelyator əməliyyat alqoritmi aşağıdakı əməliyyatları ehtiva edir:
Photocor-FC korrelyatoru xüsusi olaraq foton korrelyasiya spektroskopiyası (PCS) siqnallarının təhlili üçün nəzərdə tutulmuşdur. PCS metodunun mahiyyəti belədir: lazer şüası asılmış dispers hissəcikləri olan sınaq mayesindən keçdikdə işığın bir hissəsi hissəciklərin sayının konsentrasiyasının dəyişməsi ilə səpələnir. Bu hissəciklər diffuziya tənliyi ilə təsvir edilə bilən Broun hərəkətini yerinə yetirirlər. Bu tənliyin həllindən səpələnmiş işıq spektrinin yarı enini Г (və ya tərəddüdlərin xarakterik relaksasiya müddəti Ts) diffuziya əmsalı D ilə əlaqələndirən ifadə alınır:
Burada q işığın səpələndiyi dalğalanmaların dalğa vektorunun moduludur. Diffuziya əmsalı D Eynşteyn-Stoks tənliyi ilə hidrodinamik hissəcik radiusu R ilə əlaqələndirilir:
burada k Boltsman sabitidir, T mütləq temperaturdur, - həlledicinin kəsici özlülüyü.
Eksperimental hissə
Kadmium sulfid əsasında kvant nöqtələrinin sintezi
PbS QD-lərlə birlikdə CdS kvant nöqtələrinin öyrənilməsi bu WRC-nin əsas istiqamətidir. Bu, ilk növbədə, hidrokimyəvi sintezdə bu materialın xüsusiyyətlərinin yaxşı öyrənilməsi və eyni zamanda, QD-lərin sintezi üçün az istifadə edilməsi ilə əlaqədardır. Aşağıdakı tərkibə malik reaksiya qarışığında kvant nöqtələrini əldə etmək üçün bir sıra təcrübələr aparılmışdır, mol/l: =0,01; = 0,2; = 0,12; [TM] = 0,3. Bu zaman reagentlərin tökülmə ardıcıllığı ciddi şəkildə müəyyən edilir: kadmium xlorid məhluluna natrium sitrat məhlulu əlavə edilir, yaranan çöküntü həll olunana qədər qarışıq hərtərəfli qarışdırılır və distillə edilmiş su ilə seyreltilir. Sonra məhlul natrium hidroksid ilə qələviləşdirilir və ona tiokarbamid əlavə olunur, bu andan reaksiya müddəti başlayır. Son olaraq, stabilləşdirici əlavə olaraq, ən uyğun stabilizator əlavə olunur, bu halda Trilon B (0,1 M). Tələb olunan həcm eksperimental olaraq müəyyən edilmişdir. Təcrübələr 298 K temperaturda aparıldı, aktivləşdirmə UV işığında aparıldı.
Əlavə edilmiş reagentlərin həcmləri ilkin maddələrin ilkin konsentrasiyalarının qiymətlərindən istifadə etməklə ekvivalentlər qanununa uyğun olaraq hesablanmışdır. Reaksiya qabı 50 ml həcmdə seçildi.
Reaksiya mexanizmi nazik təbəqələrin əmələ gəlmə mexanizminə bənzəyir, lakin ondan fərqli olaraq QD-lərin sintezi üçün daha çox qələvi mühit (pH=13,0) və stabilizator Trilon B istifadə olunur ki, bu da reaksiyanın sürətini ləngidir. CdS hissəciklərini əhatə edir və kiçik ölçülü hissəciklər əldə etməyə imkan verir (3 nm-dən).
Zamanın ilkin anında məhlul şəffafdır, bir dəqiqədən sonra sarı parıldamağa başlayır. Ultrabənövşəyi işıqda aktivləşdirildikdə məhlul parlaq yaşıl olur. Optimal konsentrasiyaları, eləcə də stabilizatorları (bu halda Trilon B) seçərkən məhlul öz ölçülərini 1 saata qədər saxlayır, bundan sonra aglomeratlar əmələ gəlir və çöküntü çökməyə başlayır.
Ölçmələr Photocor Compact hissəcik ölçüsü analizatorunda aparılmışdır; nəticələr korrelyasiya funksiyasını təhlil edən və məhluldakı orta hissəcik radiusuna yenidən hesablayan DynaLS proqramından istifadə etməklə işlənmişdir. Əncirdə. Şəkil 3.1 və 3.2-də DynaLS proqramının interfeysi, həmçinin CdS QD-lərin hissəcik ölçüsünün ölçülməsi üçün korrelyasiya funksiyasının işlənməsinin nəticələri göstərilir:
Şəkil 3.1. CdS QD həllinin korrelyasiya funksiyasını çıxararkən DynaLS proqramının interfeysi.
Şəkil 3.2. CdS QD həllinin korrelyasiya funksiyasının işlənməsinin nəticələri.
Şəkilə görə. 3.2 göstərir ki, məhlulun tərkibində 2 nm radiuslu hissəciklər (pik No 2), həmçinin iri aglomeratlar var. 4-dən 6-a qədər olan zirvələr xəta ilə göstərilir, çünki məhlulda təkcə hissəciklərin Broun hərəkəti mövcud deyil.
Kadmium duzunun konsentrasiyasının QD hissəciklərinin ölçüsünə təsiriCDS
Kvant nöqtələrinin ölçü effektinə nail olmaq üçün ilkin reagentlərin optimal konsentrasiyalarını seçmək lazımdır. Bu vəziyyətdə kadmium duzunun konsentrasiyası mühüm rol oynayır, buna görə də CdCl 2 konsentrasiyasının dəyişməsi ilə CdS hissəciklərinin ölçüsünün dəyişməsini nəzərə almaq lazımdır.
Kadmium duzunun konsentrasiyasının dəyişdirilməsi nəticəsində aşağıdakı asılılıqlar əldə edilmişdir:
Şəkil 3.3. =0,005M (1), =0,01M (2), =0,02M-də CdS QD-lərin hissəcik ölçüsünə kadmium duzu konsentrasiyasının təsiri.
Şəkil 11 göstərir ki, CdCl 2 konsentrasiyasının dəyişməsi ilə CdS hissəciklərinin ölçülərində cüzi dəyişiklik baş verir. Amma təcrübə nəticəsində sübut olundu ki, ölçü effekti yarada bilən hissəciklərin əmələ gəldiyi optimal konsentrasiya diapazonunda qalmaq lazımdır.
Qurğuşun sulfid əsasında kvant nöqtələrinin sintezi
Bu WRC-nin digər maraqlı istiqaməti qurğuşun sulfid əsasında kvant nöqtələrinin tədqiqi idi. Bu materialın hidrokimyəvi sintezdəki xüsusiyyətləri, eləcə də CdS yaxşı öyrənilmişdir, bundan əlavə, qurğuşun sulfid daha az zəhərlidir, bu da tibbdə əhatə dairəsini genişləndirir. PbS QD-lərin sintezi üçün aşağıdakı reagentlərdən istifadə edilmişdir, mol/L: [PbAc 2 ] = 0,05; = 0,2; = 0,12; [TM] = 0,3. Dökülmə qaydası CdS formulunda olduğu kimidir: asetat məhluluna natrium sitrat məhlulu əlavə edilir, qarışıq əmələ gələn çöküntü həll olunana qədər yaxşıca qarışdırılır və distillə edilmiş su ilə seyreltilir. Sonra məhlul natrium hidroksid ilə qələviləşdirilir və ona tiokarbamid əlavə olunur, bu andan reaksiya müddəti başlayır. Sonuncu, stabilləşdirici əlavə olaraq, səthi aktiv maddə praestoldur. Təcrübələr 298 K temperaturda aparıldı, aktivləşdirmə UV işığında aparıldı.
Zamanın ilkin anında reaksiya qarışığı şəffafdır, lakin 30 dəqiqədən sonra yavaş-yavaş buludlanmağa başlayır, məhlul açıq bej olur. Praestol əlavə edib qarışdırdıqdan sonra məhlulun rəngi dəyişmir. 3 dəqiqədən sonra məhlul UV şüasında parlaq sarı-yaşıl parıltı əldə edir, CdS vəziyyətində olduğu kimi spektrin yaşıl hissəsini keçir.
Ölçmələr Photocor Compact ölçülü analizatorda aparılmışdır. Korrelyasiya funksiyası və ölçmə nəticələri Şek. müvafiq olaraq 3.4 və 3.5:
Şəkil 3.4. PbS QD həllinin korrelyasiya funksiyasını çıxararkən DynaLS proqramının interfeysi.
düyü. 3.5.PbS QD məhlulunun korrelyasiya funksiyasının emalının nəticələri.
Şəkilə görə. Şəkil 13 göstərir ki, məhlulun tərkibində 7,5 nm radiuslu hissəciklər, həmçinin 133,2 nm radiuslu aqlomeratlar var. Məhlulda təkcə Brownian hərəkətinin deyil, həm də reaksiyanın gedişatının olması səbəbindən 2 və 3 nömrəli zirvələr xəta ilə göstərilir.
Qurğuşun duzunun konsentrasiyasının QD hissəciklərinin ölçüsünə təsiriPbS
CdS kolloid məhlullarının sintezində olduğu kimi, PbS məhlullarının sintezində də ölçü effektinə nail olmaq üçün ilkin reagentlərin konsentrasiyaları seçilməlidir. Qurğuşun duzunun konsentrasiyasının PbS QD-lərin ölçülərinə təsirini nəzərdən keçirək.
Qurğuşun duzunun konsentrasiyasının dəyişdirilməsi nəticəsində aşağıdakı asılılıqlar əldə edilmişdir:
düyü. 3.6. Qurğuşun duzunun konsentrasiyasının [PbAc 2 ]=0,05M (1), [PbAc 2 ]=0,01M (2), [PbAc 2 ]=0,02M-də PbS QD-lərin hissəcik ölçüsünə təsiri.
Şəkilə görə. Şəkil 14-dən görünür ki, qurğuşun duzunun optimal konsentrasiyasında (0,05 M) hissəciklərin ölçüləri sabit böyüməyə meylli deyil, qurğuşun duzunun 0,01 və 0,02 M konsentrasiyalarında isə hissəciklər demək olar ki, xətti böyüyür. Nəticə etibarilə, qurğuşun duzunun ilkin konsentrasiyasında dəyişiklik PbS QD məhlullarının ölçü təsirinə əhəmiyyətli dərəcədə təsir edir.
Möhkəm məhlul əsasında kvant nöqtələrinin sinteziCDS- PbS
Əvəzedici bərk məhlullar əsasında kvant nöqtələrinin sintezi olduqca perspektivlidir, çünki bu, onların tərkibini və funksional xassələrini geniş diapazonda dəyişməyə imkan verir. Metal xalkogenidlərin əvəzedici bərk məhlullarına əsaslanan kvant nöqtələri onların tətbiq dairəsini əhəmiyyətli dərəcədə genişləndirə bilər. Bu, xüsusilə kinetik maneələrə görə nisbətən sabit olan həddindən artıq doymuş bərk məhlullara aiddir. Ədəbiyyatda metal xalkogenidlərin bərk məhlulları əsasında kvant nöqtələrinin sintezi üzrə təcrübələrin təsvirinə rast gəlmədik.
Bu işdə ilk dəfə olaraq CdS-PbS qurğuşun sulfidlə əvəzlənməsinin həddindən artıq doymuş bərk məhlulları əsasında kvant nöqtələrinin sintezi və tədqiqinə cəhd edilmişdir. Materialın xassələrini müəyyən etmək üçün aşağıdakı tərkibli reaksiya qarışığında kvant nöqtələrini əldə etmək üçün bir sıra təcrübələr aparılmışdır, mol/l: = 0,01; [PbAc 2 ] = 0,05; = 0,2; = 4; [TM] = 0,3. Bu formula onların tərkibində 6-8 mol % kadmium sulfid olan həddindən artıq doymuş əvəzedici bərk məhlullar əldə etməyə imkan verir.
Bu zaman reagentlərin tökülmə ardıcıllığı ciddi şəkildə müəyyən edilir: birinci qabdakı qurğuşun asetat məhluluna natrium sitrat əlavə edilir və asanlıqla həll olunan ağ çöküntü əmələ gəlir, qarışıq yaxşıca qarışdırılır və distillə edilmiş su ilə seyreltilir. İkinci qabda kadmium xlorid məhluluna sulu ammonyak məhlulu əlavə edilir. Sonra məhlullar qarışdırılır və onlara tiokarbamid əlavə olunur, bu andan reaksiya müddəti başlayır. Sonuncu, stabilləşdirici əlavə olaraq, səthi aktiv maddə praestoldur. Təcrübələr 298 K temperaturda aparıldı, aktivləşdirmə UV işığında aparıldı.
Praestol əlavə etdikdən sonra məhlul artıq rəngini dəyişmir, görünən sahədə qəhvəyi rəngdə parlayır. Bu vəziyyətdə həll şəffaf qalır. UV işığı ilə aktivləşdirildikdə, məhlul parlaq sarı, 5 dəqiqədən sonra isə parlaq yaşıl rəngə çevrilməyə başlayır.
Bir neçə saatdan sonra çöküntü əmələ gəlməyə başlayır və reaktorun divarlarında boz təbəqə əmələ gəlir.
Hissəcik ölçüsü tədqiqatları Photocor Compact alətində aparılmışdır. DynaLS proqramının korrelyasiya funksiyası ilə interfeysi və onun işlənməsinin nəticələri Şek. müvafiq olaraq 3.7 və 3.8:
Şəkil 3.7. CdS-PbS HRT əsasında QD həllinin korrelyasiya funksiyasını silərkən DynaLS proqramının interfeysi.
düyü. 3.8. düyü. 3.5.CdS-PbS TRZ əsasında QD məhlulunun korrelyasiya funksiyasının emalının nəticələri.
Şəkilə görə. 3.8. Görünür ki, məhlulda radiusu 1,8 nm olan hissəciklər (pik no. 2), həmçinin 21,18 nm radiuslu aqlomeratlar var. 1 nömrəli zirvə məhlulda yeni fazanın nüvələşməsinə uyğundur. Bu o deməkdir ki, reaksiya davam edir. Nəticədə, 4 və 5 nömrəli zirvələr xəta ilə göstərilir, çünki zərrəciklərin Brownian hərəkətindən başqa digər növləri də mövcuddur.
Əldə edilmiş məlumatları təhlil edərək əminliklə demək olar ki, kvant nöqtələrinin sintezi üçün hidrokimyəvi üsul onların istehsalı üçün perspektivlidir. Əsas çətinlik müxtəlif ilkin reagentlər üçün stabilizatorun seçilməsindədir. Bu halda səthi aktiv maddə Praestol CdS-PbS əsasında TRZ-nin kolloid məhlulları və qurğuşun sulfid əsasında CT, Trilon B isə kadmium sulfid əsasında KT üçün ən uyğundur.
Həyat təhlükəsizliyi
Həyat Təhlükəsizliyinə Giriş
Həyat təhlükəsizliyi (BZD) onların insanlara və ətraf mühit obyektlərinə təsirinin təhlükəsini və arzuolunmaz nəticələrini, təzahürlərinin qanunauyğunluqlarını və onlardan qorunma yollarını öyrənən elmi-texniki biliklər sahəsidir.
BZD-nin məqsədi baş vermə riskini azaltmaq, habelə insanları evdə, işdə, nəqliyyatda, fövqəladə hallarda təhdid edən istənilən növ təhlükələrdən (təbii, texnogen, ekoloji, antropogen) qorunmaqdır.
BJD-nin əsas düsturu, insanın ətraf mühitlə qarşılıqlı əlaqəsi zamanı mövcud olan potensial təhlükənin qarşısının alınması və gözlənilməsidir.
Beləliklə, BZD aşağıdakı əsas vəzifələri həll edir:
ətraf mühitə mənfi təsirlərin növünün müəyyən edilməsi (tanınması və kəmiyyətcə qiymətləndirilməsi);
xərc və faydaların müqayisəsi əsasında təhlükələrdən qorunma və ya müəyyən neqativ amillərin insanlara və ətraf mühitə təsirinin qarşısının alınması;
təhlükəli və zərərli amillərə məruz qalmanın mənfi nəticələrinin aradan qaldırılması;
insan mühitinin normal, yəni rahat vəziyyətinin yaradılması.
Müasir bir insanın həyatında həyat təhlükəsizliyi ilə bağlı problemlər artan bir yer tutur. Təbii mənşəli təhlükəli və zərərli amillərə antropogen mənşəli çoxsaylı mənfi amillər (səs-küy, vibrasiya, elektromaqnit şüalanma və s.) əlavə edilmişdir. Bu elmin yaranması müasir cəmiyyətin obyektiv tələbatıdır.
Laboratoriyada zərərli və təhlükəli istehsal amilləri
GOST 12.0.002-80 SSBT-yə uyğun olaraq, zərərli istehsal amili müəyyən şərtlərdə işçiyə təsiri xəstəliyə, iş qabiliyyətinin azalmasına və (və ya) nəslin sağlamlığına mənfi təsir göstərə bilən amildir. Müəyyən şəraitdə zərərli amil təhlükəli ola bilər.
Təhlükəli istehsal amili müəyyən şəraitdə işçiyə təsiri yaralanmaya, kəskin zəhərlənməyə və ya sağlamlığının digər qəfil, kəskin pisləşməsinə və ya ölümünə səbəb olan amildir.
GOST 12.0.003-74-ə uyğun olaraq, bütün təhlükəli və zərərli istehsal amilləri öz hərəkətlərinin xarakterinə görə aşağıdakı qruplara bölünür: fiziki; kimyəvi; bioloji; psixofizioloji. Tədqiqatların aparıldığı laboratoriyada fiziki və kimyəvi SanPiN 2.2.4.548-96 var.
Zərərli maddələr
Zərərli maddə insan orqanizmi ilə təmasda olduqda, həm onunla təmas zamanı, həm də onun uzunmüddətli istifadəsində müasir üsullarla aşkar edilən xəsarətlərə, xəstəliklərə və ya sağlamlıq vəziyyətində sapmalara səbəb ola bilən maddədir. və sonrakı nəsillər. GOST 12.1.007-76 SSBT-yə uyğun olaraq, zərərli maddələr bədənə təsir dərəcəsinə görə dörd təhlükə sinfinə bölünür:
I - maddələr son dərəcə təhlükəlidir;
II - yüksək təhlükəli maddələr;
III – orta dərəcədə təhlükəli maddələr;
IV – aşağı təhlükəli maddələr.
Maksimum icazə verilən konsentrasiya (MPC) dedikdə ətraf mühitdə kimyəvi elementlərin və onların birləşmələrinin belə bir konsentrasiyası başa düşülür ki, bu da insan orqanizminə uzun müddət gündəlik təsiri altında patoloji dəyişikliklərə və ya müasir tədqiqat metodları ilə müəyyən edilmiş xəstəliklərə səbəb olmur. indiki və sonrakı nəsillərin istənilən ömrü.
Oksid sistemlərinin laboratoriyasında iş apararkən, Cədvəldə göstərilən zərərli maddələrdən istifadə olunur. 4.1, havada buxarlarının konsentrasiyasını azaltmaq üçün, GOST 12.1.005-88 SSBT uyğun olaraq zərərli maddələrin tərkibini təhlükəsiz səviyyəyə endirən işlənmiş ventilyasiya işə salınır.
Cədvəl 4.1 - İş sahəsinin havasındakı zərərli maddələrin MPC
burada: + - dərinin və gözlərin xüsusi mühafizəsini tələb edən birləşmələr;
Kadmium, birləşmənin növündən asılı olmayaraq, qaraciyər və böyrəklərdə toplanır və onların zədələnməsinə səbəb olur. Həzm fermentlərinin fəaliyyətini azaldır.
Qurğuşun orqanizmdə toplananda mənfi nevroloji, hematoloji, endokrin və kanserogen təsir göstərir. Böyrəklərin fəaliyyətini pozur.
Tiokarbamid dərinin qıcıqlanmasına səbəb olur, ürək-damar immun sistemləri, həmçinin reproduktiv orqanlar üçün toksikdir.
Trilon B dərinin, gözlərin selikli qişasının və tənəffüs yollarının qıcıqlanmasına səbəb ola bilər.
Natrium hidroksid gözlər, dəri və tənəffüs yolları üçün aşındırıcıdır. Udulduqda aşındırıcı təsir göstərir. Aerozolun inhalyasiyası pulmoner ödemə səbəb olur.
Oleik turşusu zəhərlidir. Zəif narkotik təsirə malikdir. Qan və hematopoetik orqanlarda, həzm sisteminin orqanlarında, pulmoner ödemdə dəyişikliklərlə mümkün kəskin və xroniki zəhərlənmə.
Tozların sintezi ventilyasiya şkaflarında həyata keçirilir, bunun nəticəsində havanın bir hissəsi olmayan iş sahəsinin havasında (istənilən ölçüdə və təbiətdə) hər hansı hissəciklərin konsentrasiyası sıfıra meyllidir. Bundan əlavə, fərdi qoruyucu vasitələrdən istifadə olunur: xüsusi geyim; tənəffüs orqanlarının qorunması üçün - respiratorlar və pambıq-doka sarğıları; görmə orqanlarını qorumaq üçün - gözlüklər; əllərin dərisini qorumaq üçün - lateks əlcəklər.
Mikroiqlim parametrləri
Mikroiqlim, bədənin istilik mübadiləsinə və insan sağlamlığına təsir edən binanın daxili mühitinin fiziki amillərinin kompleksidir. Mikroiqlim göstəricilərinə temperatur, rütubət və havanın sürəti, qapalı strukturların, obyektlərin, avadanlıqların səthlərinin temperaturu, habelə onların bəzi törəmələri daxildir: otağın şaquli və üfüqi xətti boyunca havanın temperaturu gradienti, istilik radiasiyasının intensivliyi. daxili səthlər.
SanPiN 2.2.4.548-96, görülən işlərin şiddətindən, ilin fəsillərindən asılı olaraq, sənaye binalarının iş sahəsi üçün temperaturun, nisbi rütubətin və havanın sürətinin optimal və icazə verilən dəyərlərini müəyyən edir. həddindən artıq istilik. Bir insanın rifahına və onun fəaliyyətinə təsir dərəcəsinə görə mikroiqlim şəraiti optimal, icazə verilən, zərərli və təhlükəli bölünür.
SanPiN 2.2.4.548-96-a əsasən, laboratoriyada şərtlər oturarkən, dayanarkən və ya gəzinti zamanı yerinə yetirilən və bəzi fiziki gərginliklə müşayiət olunan Ib (140-174 W enerji intensivliyi ilə iş) kateqoriyasına aiddir.
Bir işçiyə düşən sahə, fakt / normalar, m 2 - 5 / 4.5
Bir işçiyə düşən həcm, fakt / normalar, m 2 - 24/15
Mikroiqlim göstəricilərinin qiymətləri Cədvəl 4.2-də verilmişdir.
İşçi laboratoriyada optimal mikroiqlim göstəricilərindən heç bir sapma yoxdur. Mikroiqlim parametrlərinin saxlanılması istilik və havalandırma sistemləri ilə təmin edilir.
Havalandırma
Havalandırma - QOST 12.4.021-75 SSBT-yə uyğun olaraq, xidmət edilən və ya işləyən ərazidə məqbul meteoroloji şəraiti və havanın təmizliyini təmin etmək üçün artıq istilik, rütubət, zərərli və digər maddələrin çıxarılması üçün otaqlarda hava mübadiləsi.
Fiziki və kolloid kimya kafedrasının laboratoriyasında ventilyasiya təbii (pəncərə və qapılar vasitəsilə) və mexaniki üsullarla (sanitariya, ekoloji və yanğın təhlükəsizliyi qaydalarına riayət etməklə başlıqlar) həyata keçirilir.
Zərərli maddələrlə bütün işlər duman başlıqında baş verdiyi üçün onun ventilyasiyasını hesablayırıq. Təxmini hesablamalar üçün tələb olunan hava miqdarı düstur 2.1-ə uyğun olaraq hava mübadiləsi kursuna (K p) uyğun olaraq qəbul edilir:
burada V - otağın həcmi, m 3;
L - ümumi məhsuldarlıq, m 3 / saat.
Hava mübadiləsi kursu otaqdakı havanın saatda neçə dəfə dəyişdiyini göstərir. K p dəyəri adətən 1-10 arasındadır. Ancaq duman qapağının ventilyasiyası üçün bu rəqəm daha yüksəkdir. Şkafın tutduğu sahə 1,12 m 2 (uzunluğu 1,6 m, eni 0,7 m, hündürlüyü (H) 2,0 m) təşkil edir. Sonra hava kanalını (1.5) nəzərə alaraq bir kabinetin həcmi bərabərdir:
V \u003d 1,12 ∙ 2+ 1,5 \u003d 3,74 m 3
Laboratoriya 4 duman qapağı ilə təchiz olunduğundan ümumi həcmi 15 m3 olacaq.
Pasport məlumatlarından tapırıq ki, kapot üçün 320 m 3 / saat tutumlu, 230V gərginlikli OSTBERG RFE 140 SKU fanı istifadə olunur. Onun performansını bilməklə, düstur 4.1-dən istifadə edərək hava mübadiləsi sürətini təyin etmək asandır:
h -1
1 duman qapağının hava mübadiləsi nisbəti 85,56-dır.
Səs-küy ətraf mühitin fiziki çirklənməsinin formalarından biri olan, uyğunlaşması fiziki cəhətdən mümkün olmayan müvəqqəti və spektral quruluşun mürəkkəbliyi ilə xarakterizə olunan müxtəlif fiziki təbiətli təsadüfi dalğalanmalardır. Müəyyən səviyyədən yuxarı səs-küy hormonların ifrazını artırır.
İcazə verilən səs-küy səviyyəsi, səs-küyə həssas olan sistemlərin və analizatorların funksional vəziyyətinin göstəricilərində əhəmiyyətli narahatlıq və əhəmiyyətli dəyişikliklərə səbəb olmayan səviyyədir.
Səs tezliyindən asılı olaraq icazə verilən səs təzyiqi səviyyələri GOST 12.1.003-83 SSBT uyğun olaraq qəbul edilir, cədvəl 4.3-də təqdim olunur.
Cədvəl 4.3 - Oktava tezlik diapazonlarında icazə verilən səs təzyiqi səviyyələri və iş yerlərində ekvivalent səs-küy səviyyələri
SNiP 23-03-2003-ə uyğun olaraq səs-küyün qorunması səs-küyə davamlı avadanlıqların inkişafı, kollektiv mühafizə vasitələri və üsullarının istifadəsi, kollektiv mühafizə vasitələri və üsullarının istifadəsi, fərdi qoruyucu vasitələrin istifadəsi ilə təmin edilməlidir. , GOST 12.1.003-83 SSBT-də ətraflı təsnif edilən.
Laboratoriyada daimi səs-küyün mənbəyi işləyən duman qapaqlarıdır. Səs-küyün səviyyəsi təxminən 45 dB səviyyəsində qiymətləndirilir, yəni. müəyyən edilmiş normaları aşmır.
işıqlandırma
İşıqlandırma kiçik bir səth sahəsinə düşən işıq axınının onun sahəsinə nisbətinə bərabər olan işıq miqdarıdır. İşıqlandırma SP 52.13330.2011-ə uyğun olaraq tənzimlənir.
Sənaye işıqlandırması:
təbii(birbaşa günəş işığına və səmanın səpələnmiş işığına görə coğrafi enlikdən, günün vaxtından, buludluluq dərəcəsindən, atmosferin şəffaflığından, mövsümdən, yağıntıdan və s. asılı olaraq dəyişir);
süni(süni işıq mənbələri tərəfindən yaradılmışdır). Təbii işığın olmaması və ya olmaması zamanı istifadə olunur. Rasional süni işıqlandırma vəsaitlərin, materialların və elektrik enerjisinin məqbul istehlakı ilə iş üçün normal şərait təmin etməlidir;
kifayət qədər təbii işıq olmadıqda istifadə edin birləşdirilmiş (birləşdirilmiş) işıqlandırma. Sonuncu, gündüz saatlarında təbii və süni işığın eyni vaxtda istifadə edildiyi işıqlandırmadır.
Kimya laboratoriyasında təbii işıqlandırma bir yan pəncərə ilə təmin edilir. Təbii işıq kifayət deyil, buna görə də süni işıqlandırma istifadə olunur. 8 ədəd OSRAM L 30 lampası ilə təmin edilir.Optimal laboratoriya işıqlandırması qarışıq işıqlandırma ilə əldə edilir.
elektrik təhlükəsizliyi
GOST 12.1.009-76 SSBT-yə uyğun olaraq elektrik təhlükəsizliyi insanları elektrik cərəyanının, elektrik qövsünün, elektromaqnit sahəsinin və statik elektrikin zərərli və təhlükəli təsirlərindən qoruyan təşkilati və texniki tədbirlər və vasitələr sistemidir.
Kimyəvi laboratoriyada elektrik cərəyanının mənbəyi elektrik avadanlıqlarıdır - distillyator, termostat, elektrik sobaları, elektron tərəzilər, elektrik rozetkaları. Elektrik avadanlıqları, o cümlədən quraşdırılmış hesablama cihazları üçün ümumi təhlükəsizlik tələbləri GOST R 52319-2005 tərəfindən müəyyən edilir.
İnsan bədənindən keçən elektrik cərəyanı ona aşağıdakı təsir növlərinə malikdir: termal, elektrolitik, mexaniki, bioloji. Elektrik qurğularında elektrik şokundan mühafizəni təmin etmək üçün GOST 12.1.030-81 SSBT-yə uyğun olaraq texniki üsullar və qorunma vasitələrindən istifadə edilməlidir.
PUE-nin elektrik qurğularının quraşdırılması qaydalarına uyğun olaraq, insanlar üçün elektrik şoku təhlükəsi ilə əlaqədar bütün binalar üç kateqoriyaya bölünür: artan təhlükə olmadan; artan risk ilə; xüsusilə təhlükəlidir.
Laboratoriya otağı kateqoriyaya aiddir - artan təhlükə olmadan. Elektrik qurğularında elektrik şokundan mühafizəni təmin etmək üçün texniki üsullar və qorunma vasitələri tətbiq edilməlidir.
yanğın təhlükəsizliyi
GOST 12.1.004-91 SSBT-yə uyğun olaraq yanğın, istilik parçalanması və / və ya yanma amillərinin insanlara və / və ya maddi sərvətlərə məruz qalması nəticəsində sosial və / və ya iqtisadi zərərlə xarakterizə olunan nəzarətsiz yanma prosesidir. xüsusi diqqət, həmçinin tətbiq olunan yanğınsöndürmə vasitələri.
Laboratoriyada baş verə biləcək yanğının səbəbləri təhlükəsizlik qaydalarının pozulması, elektrik avadanlıqlarının nasazlığı, elektrik naqilləri və s.
NPB 105-03-ə uyğun olaraq, binalar "B1" kimi təsnif edilir, yəni. yanğın təhlükəli, tez yanan və yavaş yanan mayelərin, yavaş yanan maddələrin və materialların, yalnız yanmağa qadir olan plastiklərin olduğu yerlərdə. SNiP 21-01-97 uyğun olaraq bina II dərəcəli yanğına davamlıdır.
Yanğın zamanı insanların təhlükəsiz təxliyəsini təmin etmək üçün təxliyyə yolları nəzərdə tutulur. Qaçış yollarının üfüqi hissələrinin hündürlüyü ən azı 2 m, qaçış yollarının üfüqi hissələrinin eni ən azı 1,0 m olmalıdır. Qaçış yolları işıqlandırılıb.
Laboratoriyada mövcud qaydalara uyğun olaraq bütün yanğın təhlükəsizliyi qaydalarına əməl edilmişdir.
Fövqəladə hallar
GOST R 22.0.05-97-yə uyğun olaraq fövqəladə vəziyyət (ES) müəyyən bir ərazidə və ya təsərrüfat obyektində baş verən qəza, insan tələfatına, tələfatlara, maddi ziyana səbəb ola bilən texnogen fəlakət nəticəsində gözlənilməz, qəfil vəziyyətdir. insan sağlamlığı və ya ətraf mühit, maddi itkilər və insanların həyat şəraitinin pozulması.
Kimyəvi laboratoriyada fövqəladə halların aşağıdakı səbəbləri mümkündür:
təhlükəsizlik qaydalarının pozulması;
elektrik cihazlarının alovlanması;
elektrik avadanlıqlarının izolyasiyasının pozulması;
Laboratoriyada fövqəladə halların mümkün səbəbləri ilə əlaqədar olaraq, mümkün fövqəladə halların Cədvəl 4.4 tərtib edilmişdir.
Mümkün fövqəladə hallardan qorunma yolları fövqəladə hallarda təhlükəsizlik və davranış üzrə müntəzəm brifinqlərdir; elektrik naqillərinin müntəzəm yoxlanılması; evakuasiya planı var.
Cədvəl 4.4 - Laboratoriyada mümkün fövqəladə hallar
|
Mümkün təcili |
səbəb |
Fövqəladə halların aradan qaldırılması üçün tədbirlər |
|
Elektrik şoku |
Elektrik cərəyanı ilə işləmək üçün təhlükəsizlik qaydalarının pozulması; İzolyasiya materiallarının qocalması nəticəsində izolyasiyanın bütövlüyünün pozulması. |
Ümumi açarla elektrik enerjisini söndürün; qurbana təcili yardım çağırın; zəruri hallarda ilk tibbi yardım göstərmək; fövqəladə vəziyyətin səbəbini müəyyən etmək üçün hadisəni avadanlıq üçün məsul işçiyə bildirin. |
|
Laboratoriyada yanğın. |
Yanğın təhlükəsizliyi avadanlıqlarının pozulması; Qısa qapanma; |
Laboratoriyada işləyən avadanlığın enerjisizləşdirilməsi; yanğınsöndürmə briqadasını çağırın, yanğını yanğınsöndürənlərlə söndürməyə başlayın; fövqəladə vəziyyətin səbəbini müəyyən etmək üçün hadisəni avadanlıq üçün məsul işçiyə bildirin. |
BJD bölməsi üzrə nəticələr
Həyat təhlükəsizliyi bölməsində aşağıdakı amillər nəzərə alınır:
mikroiqlim parametrləri normativ sənədlərə uyğundur və kimya laboratoriyasında rahat şərait yaradır;
xalkogenid plyonkalarının qəbulu zamanı laboratoriyanın havasında zərərli maddələrin konsentrasiyası gigiyenik standartlara cavab verir. Laboratoriyada zərərli maddələrin təsirindən qorunmaq üçün bütün zəruri fərdi və kollektiv vasitələr var;
-320 m3/saat tutumu, -230 V gərginliyi olan OSTBERG RFE 140 SKU fanına əsaslanan duman qapağının ventilyasiya sisteminin hesablanması kimyəvi reagentlərin zərərli təsirini minimuma endirmək imkanını təmin edir. insanlar və hesablanmış məlumatlara görə, kifayət qədər hava mübadiləsi kursunu təmin edir - 86;
iş yerində səs-küy standart normalara uyğundur;
laboratoriyanın kifayət qədər işıqlandırılması əsasən süni işıqlandırma hesabına həyata keçirilir;
elektrik cərəyanı vurma təhlükəsinə görə kimyəvi laboratoriya təhlükəsi artmayan binalara aiddir, istifadə olunan cihazların bütün cərəyan keçirən hissələri izolyasiya edilmiş və torpaqlanmışdır.
Bu laboratoriya otağının yanğın təhlükəsi də nəzərə alınıb. Bu halda, onu "B1" kateqoriyasına aid etmək olar, yanğına davamlılıq dərəcəsi II-dir.
Fövqəladə halların qarşısını almaq üçün Ural Federal Universiteti mütəmadi olaraq işçilərin və tələbələrin təhlükəsizliyinin təmin edilməsinə cavabdeh olan şəxslərlə brifinqlər keçirir. Fövqəladə vəziyyətə misal olaraq, nasaz elektrik avadanlığı halında elektrik cərəyanı nəzərə alındı.
Günün xeyir, Xabrajiteli! Düşünürəm ki, çoxları qeyd etdi ki, hazırda bu sadəcə marketinq xarakterli olmasına baxmayaraq, kvant nöqtə texnologiyasına əsaslanan displeylər üçün daha çox reklam, QD - LED (QLED) displeylər adlanan reklamlar görünməyə başladı. LED TV və Retina kimi, bu, arxa işıq kimi kvant nöqtəli LED-lərdən istifadə edən LCD displey texnologiyasıdır.
Sizin təvazökar qulluqçunuz buna baxmayaraq, kvant nöqtələrinin nə olduğunu və onların nə ilə yeyildiyini anlamağa qərar verdi.
Kvant nöqtəsinin enerji spektri diskretdir və yük daşıyıcısının stasionar enerji səviyyələri arasındakı məsafə kvant nöqtəsinin özünün ölçüsündən asılıdır - ħ/(2md^2), burada:
Prototip yaratmaq üçün silikon lövhəyə kvant nöqtəsi məhlulu qatı tətbiq edilir və üzərinə həlledici səpilir. Bundan sonra, daraq səthi olan rezin ştamp kvant nöqtələri təbəqəsinə basdırılır, ayrılır və şüşə və ya çevik plastik üzərinə möhürlənir. Kvant nöqtələrinin zolaqları substratda belə yerləşdirilir. Rəngli displeylərdə hər piksel qırmızı, yaşıl və ya mavi altpikseldən ibarətdir. Müvafiq olaraq, mümkün qədər çox kölgə əldə etmək üçün bu rənglər müxtəlif intensivliklərdə istifadə olunur.
İnkişafda növbəti addım Banqalordakı Hindistan Elm İnstitutunun alimlərinin məqaləsinin dərci oldu. Kvant nöqtələrinin təsvir edildiyi yerdə yalnız narıncı deyil, həm də tünd yaşıldan qırmızıya qədər olan lüminesans.
P.S. Qeyd etmək lazımdır ki, kvant nöqtələrinin əhatə dairəsi yalnız LED-lərlə məhdudlaşmır - monitorlar, digər şeylərlə yanaşı, sahə effektli tranzistorlarda, fotosellərdə, lazer diodlarında istifadə edilə bilər, onlardan tibbdə istifadə imkanları da öyrənilir. və kvant hesablamaları.
P.P.S.Əgər şəxsi fikrimdən danışsaq, o zaman inanıram ki, onlar yaxın on il ərzində populyar olmayacaqlar, ona görə ki, az tanındıqlarına görə yox, bu displeylərin qiymətləri səma yüksək olduğuna görə, amma yenə də ümid etmək istərdim ki, kvant nöqtələri tibbdə öz tətbiqini tapacaq və yalnız mənfəəti artırmaq üçün deyil, həm də yaxşı məqsədlər üçün istifadə ediləcəkdir.
, kvant nöqtələri
Yarımkeçirici kristallar bir neçə nanometr ölçüsündə, kolloid üsulla sintez edilmişdir. Kvant nöqtələri həm nüvələr, həm də nüvə qabığı heterostrukturları kimi mövcuddur. Kiçik ölçülərinə görə QD-lər toplu yarımkeçiricilərdən fərqli xüsusiyyətlərə malikdir. Yük daşıyıcılarının hərəkətinin məkan məhdudiyyəti elektron səviyyələrin diskret strukturunda ifadə olunan kvant ölçülü effektə gətirib çıxarır, buna görə də QD-ləri bəzən “süni atomlar” adlandırırlar.
Kvant nöqtələri ölçülərindən və kimyəvi tərkibindən asılı olaraq görünən və yaxın infraqırmızı diapazonlarda fotolüminessensiya nümayiş etdirirlər. Yüksək ölçülü vahidliyə (95%-dən çox) görə, təklif olunan nanokristallar fenomenal rəng təmizliyini təmin edən dar emissiya spektrlərinə (flüoresans pik yarı eni 20-30 nm) malikdir.
Kvant nöqtələri heksan, toluol, xloroform və ya quru tozlar kimi qeyri-polyar üzvi həlledicilərdə məhlullar şəklində təqdim edilə bilər.
Fotonun udulması nəticəsində elektron-deşik cütləri əmələ gələn, elektronların və dəliklərin rekombinasiyası isə flüoresansa səbəb olan fotolüminessent kvant nöqtələri xüsusi maraq doğurur. Belə kvant nöqtələrinin mövqeyi onların ölçüsü ilə müəyyən edilən dar və simmetrik flüoresan pik nöqtəsinə malikdir. Beləliklə, ölçü və tərkibdən asılı olaraq QD-lər UV, görünən və ya IR spektral bölgəsində flüoresan ola bilər.
Kadmium xalkogenidlərinə əsaslanan kvant nöqtələri ölçülərindən asılı olaraq müxtəlif rənglərdə flüoresanlaşır.
Məsələn, ZnS, CdS və ZnSe QDs UV bölgəsində, CdSe və CdTe görünən bölgədə, PbS, PbSe və PbTe yaxın İQ bölgəsində (700-3000 nm) flüoresanlaşır. Bundan əlavə, yuxarıda göstərilən birləşmələrdən heterostrukturlar yaradıla bilər, optik xassələri ilkin birləşmələrinkindən fərqli ola bilər. Ən populyarı dar boşluqdan nüvədə daha geniş boşluqlu yarımkeçiricinin qabığının böyüməsidir, məsələn, CdSe nüvəsində ZnS qabığı yetişdirilir:
ZnS epitaksial qabığı ilə örtülmüş CdSe nüvəsindən ibarət kvant nöqtəsinin quruluş modeli (sfaleritin struktur növü)
Bu yanaşma QD-lərin oksidləşməyə davamlılığını əhəmiyyətli dərəcədə artırmağa, həmçinin nüvənin səthində qüsurların sayının azalması hesabına flüoresan kvant məhsuldarlığını bir neçə dəfə artırmağa imkan verir. QD-lərin fərqli bir xüsusiyyəti QD ölçüsündən də asılı olan geniş dalğa uzunluqlarında davamlı udma spektridir (flüoresan həyəcanlandırma). Bu, eyni dalğa uzunluğunda müxtəlif kvant nöqtələrini eyni vaxtda həyəcanlandırmağa imkan verir. Bundan əlavə, QD-lər ənənəvi flüoroforlarla müqayisədə daha yüksək parlaqlığa və daha yaxşı fotosabitliyə malikdir.
Kvant nöqtələrinin belə unikal optik xassələri onların optik sensorlar, flüoresan markerlər, tibbdə fotosensibilizatorlar kimi istifadəsi, eləcə də IR bölgəsində fotodetektorların, yüksək effektiv günəş batareyalarının, subminiatür LED-lərin, ağ işıq mənbələrinin istehsalı üçün geniş perspektivlər açır. , tək elektron tranzistorlar və qeyri-xətti - optik cihazlar.
Kvant nöqtələrini əldə etməyin iki əsas üsulu var: prekursorları "bir kolbada" qarışdırmaqla həyata keçirilən kolloid sintez və epitaksiya, yəni. substrat səthində yönümlü kristal artım.
Birinci üsul (kolloid sintez) bir neçə versiyada həyata keçirilir: yüksək və ya otaq temperaturunda, üzvi həlledici mühitdə və ya sulu məhlulda inert atmosferdə, orqanometalik prekursorlarla və ya onsuz, nüvələşməni asanlaşdıran molekulyar klasterlərlə və ya olmadan. Kvant nöqtələrini əldə etmək üçün yüksək qaynayan üzvi həlledicilərdə həll olunan qeyri-orqametalik prekursorları qızdırmaqla inert atmosferdə həyata keçirilən yüksək temperaturlu kimyəvi sintezdən istifadə edirik. Bu, yüksək flüoresan kvant məhsuldarlığı ilə vahid ölçüdə kvant nöqtələri əldə etməyə imkan verir.
Koloidal sintez nəticəsində adsorbsiya edilmiş səthi aktiv molekulların təbəqəsi ilə örtülmüş nanokristallar əldə edilir:
Hidrofobik səthə malik kolloid nüvə-qabığın kvant nöqtəsinin sxematik təsviri. Narıncı rəng dar boşluqlu yarımkeçiricinin nüvəsini (məsələn, CdSe), qırmızı geniş boşluqlu yarımkeçiricinin qabığını (məsələn, ZnS), qara rəng isə səthi aktiv molekulların üzvi qabığını göstərir.
Hidrofobik üzvi qabıq sayəsində kolloid kvant nöqtələri istənilən qeyri-qütb həlledicilərdə və müvafiq modifikasiyası ilə suda və spirtlərdə həll oluna bilər. Koloidal sintezin digər üstünlüyü subkiloqram miqdarda kvant nöqtələrinin əldə edilməsinin mümkünlüyüdür.
İkinci üsul (epitaksiya) - başqa materialın səthində nanostrukturların formalaşması, bir qayda olaraq, unikal və bahalı avadanlıqların istifadəsi ilə bağlıdır və əlavə olaraq, matrisə "birləşdirilmiş" kvant nöqtələrinin istehsalına gətirib çıxarır. . Epitaksiya metodunu sənaye səviyyəsinə çatdırmaq çətindir, bu da onu kvant nöqtələrinin kütləvi istehsalı üçün daha az cəlbedici edir.
