Дом, дизайн, ремонт, декор. Двор и сад. Своими руками

Дом, дизайн, ремонт, декор. Двор и сад. Своими руками

» » Московский государственный университет печати. Общая характеристика физико-химических измерений Классификация методов аналитической химии

Московский государственный университет печати. Общая характеристика физико-химических измерений Классификация методов аналитической химии

Химические факторы, негативно влияющие на здоровье работников предприятий, достаточно разнообразны. Многие вещества, используемые в технологических процессах или являющиеся отходами производства, могут оказаться токсичными – они приводят к заболеванию органов дыхания, кожных покровов и к другим трудноизлечимым болезням. Источником опасных веществ на предприятиях являются различные нагревательные элементы, заводские трубы и многое другое. Для проведения анализа воздействия опасных факторов на здоровья персонала проводятся химические измерения.

Такая проверка, как правило, осуществляется в рамках специальной оценки условий труда (СОУТ). Все полученные данные заносятся в соответствующий протокол (отчет).

Химические измерения (измерение химического фактора) в центре «Ростест Урал»

Эксперты сертификационного центра «Ростест Урал» уже много лет оказывают услуги в сфере охраны труда – мы проводим все необходимые химические измерения в лаборатории, а также осуществляем аудит по охране труда, обучаем руководителей и работников предприятий, декларируем соответствие рабочих мест.

Измерение химического фактора предполагает проверку:

  • Воздуха, включая воздух рабочей зоны и атмосферный воздух на границе СЗЗ. Исследование воздуха является чрезвычайно важной составляющей комплекса мероприятий, которые призваны определить уровень экологической безопасности предприятия. Пробы воздуха берутся во время определенных погодных условий;
  • Воды. На производстве вода зачастую используется для охлаждения работающих механизмов, в качестве источника энергии или вспомогательного химического компонента. При этом важно, чтобы отработанная на предприятии вода прошла все предусмотренные очистные процедуры;
  • Почвы. Почва способна долгое время сохранять токсичные вещества, впитывая их в процессе деятельности предприятий;
  • Промышленных выбросов и отходов;
  • Микроклимата помещения.

Центр «Ростест Урал» обладает квалифицированными специалистами и всем необходимым современным оборудованием для точного исследования любых возможных химических факторов, способных навредить здоровью рабочих.

Чтобы пройти химические измерения в лаборатории «Ростест Урал», нужно просто оставить заявку на нашем сайте – эксперт свяжется с вами и составит план проведения проверок. Консультации наших сотрудников бесплатные.

Измерения физических величин, характеризующих состав веществ и материалов, характерны тем, что образцовые средства измерений и эталоны должны опираться на основную «химическую» единицу - моль. Поскольку эталон моля в настоящее время не реализован, в физико-химических измерениях не используется традиционный для других видов измерения способ обеспечения единства измерений с построением подробной поверочной схемы. Специфика измерений состава веществ и материалов заставляет основным методом обеспечения единства измерений выбрать использование стандартных образцов материалов и использование стандартных справочных данных о свойствах чистых веществ, их смесей, сплавов и т. д.

В измерениях влажности для градуировки и калибровки гигрометров используются либо термодинамические свойства воды, либо различного рода генераторы паровоздушных или парогазовых смесей, параметры которых также определяются термодинамическими свойствами воды. Выше упоминалась зависимость парциального давления паров воды от температуры (см. табл. 9.1). Именно эти стандартные справочные данные позволяют вычислять разнообразные характеристики влажности.

Специфическим средством обеспечения единства измерений в гигрометрии являются генераторы относительной или абсолютной влажности. Существует несколько типов генераторов влажного газа: генераторы, работающие по методу двух температур, по методу двух давлений и по методу двух расходов. Во всех типах генераторов изначально создается насыщенный пар при известной температуре. Содержание воды определяется по уравнению упругости. Далее, в генераторе по двум температурам парогазовая смесь направляется в объем, температура которого выше, чем та, при которой проводилось насыщение парогазовой смеси. В генераторе по двум давлениям измеряется давление в камере насыщения, где относительная влажность равна 100%, и давление в рабочей камере, отличающееся от давления в камере насыщения. Далее, используя газовые за коны и считая, что абсолютное количество влаги в генераторе неизменно, вычисляется относительная влажность газа. В этом методе кроме уравнения упругости насыщенных паров необходимо пользоваться стандартными справочными данными о коэффициентах сжимаемости водяного пара, характеризующих степень не идеальности паро-газовой смеси.

Генераторы влажного газа по двум расходам представляют собой два воздушных или газовых потока, один из которых насыщается влагой до значения относительной влажности, близкой к 100%. Второй газовый поток тщательно осушается пропусканием через селикагель или ловушку с пентаксидом (пятиокись фосфора). Относительная влажность рассчитывается в соответствии с соотношением



где Q вл - расход влажного газа, Q сух - расход сухого газа.

Низкие концентрации влаги, соответствующие точке росы ниже 0°С, создаются в генераторах влажного газа, представляющего собой холодильник, в котором необходимо измерить температуру самой холодно и точки. В этой точке выпадает роса или иней, и если газовый тракт герметичен, то абсолютная влажность на выходе определяется давлением насыщенного водяного пара при этой температуре. Поэтому принципу построен образцовый генератор «Полюс», являющийся в настоящее время практически самым достоверным образцовым средством для калибровки и градуировки гигрометров.

Единство измерений в газовом анализе обеспечивается несколькими способами. Самым распространенным является использование поверочных газовых смесей в сосудах под давлением, когда в баллон, выдерживающий давление до 200 атмосфер, напускается газ, концентрации которого желательно измерить. Количество этого газа контролируется гравиметрическим методом, т. е. взвешиванием баллона до и после заполнения. Затем в баллон закачивается газ-разбавитель с таким расчетом, чтобы получилась нужная концентрация измеряемого газа. Обычно газом-разбавителем служит сухой азот или инертные газы. Получаемые таким образом смеси получили в метрологической практике название ПГС - поверочные газовые смеси. В нашей стране и за рубежом выпускаются промышленно сотни и тысячи наименований ПГС. Отличительной особенностью ПГС среди других мер в метрологии является то, что такая мера является расходуемой, т. е. то, что анализируется при выборочном контроле качества приготовления ПГС может не соответствовать тому составу смеси, который остался в баллоне. Еще одним недостатком ПГС как меры состава является возможность фракционирования при отборе газа из баллона, т. е. первые порции ПГС, взятые из баллона, могут не соответствовать по составу тому газу, который будет отобран из баллона позднее.

Для ряда компонентов газовых смесей, в особенности таких, которые не подлежат длительному хранению, для обеспечения единства измерений создаются генераторы газовых смесей по аналогии с описанными выше генераторами влажного газа. Например, для получения смеси сероводорода в воздухе в ампулу из стекла закачиваются химреактивы, которые при нагревании выделяют сероводород. Если существует необходимость приготовления смеси сероводорода в воздухе, такую ампулу помещают в замкнутый объем, разбивают, а химреактивы нагревают на несколько десятков градусов. Из навески химреактивов выделяется определенное количество сероводорода, который смешивается с воздухом в сосуде, образуя смесь нужной концентрации.

Аналогичные генераторы изготавливают на основе так называемых диффузионных трубок. Диффузионная трубка представляет собой ампулу с испаряющимся веществом, например с окислами азота, закрытую пробкой, которая пропускает малые количества паров жидкости-наполнителя за счет диффузии через пробку. Такая трубка помещается в поток газа носителя, и нужная концентрация получается изменением расхода газового потока.

Единство измерений в газовом анализе может быть обеспечено с использованием стандартных справочных данных. Особенно успешно этот способ реализуется в оптических абсорбционных методах газового анализа. В ряде случаев в реализации трассового метода или в атомно-абсорбционном спектральном анализе для получения значений концентраций измеряемых компонентов достаточно знать сечение поглощения δ λ в законе Ламберта-Бугера-Бера и длину волны просвечивающего излучения. Получением зависимостей сечений поглощения от длины волны для огромного числа паров чистых веществ занимаются многие организации и фирмы. Существуют и международные организации, собирающие такие данные и публикующие соответствующие таблицы и справочники.

Приборы газового анализа могут поверяться и другими методами, например по газу-эквиваленту или поэлементно-эквивалентным методом. Примером контроля газоанализаторов по газу эквиваленту может служить шахтный анализатор метана, представляющий собой интерферометр. Такой газоанализатор поверяют, помещая его в камеру с избыточным давлением воздуха. Данный прибор измеряет показатель преломления и поэтому неселективен в показаниях. Изменяя давление воздуха в камере, моделируют проникновение внутрь прибора газа с отличным от воздуха показателем преломления.

В поэлементно-эквивалентном методе показания газоанализатора контролируются по работоспособности отдельных элементов прибора. Например, оптическая часть поверяется как мера пропускания, электроизмерительная часть как электроизмерительный прибор, регистрирующая часть также контролируется отдельно от остального прибора. При положительных результатах таких процедур можно с большой уверенностью считать обеспеченным контроль работоспособности всего прибора.

Примером такого газоанализатора может служить озонометр для контроля общего содержания озона в атмосфере. Этот прибор работает по Солнцу, т. е. регистрирует коротковолновую границу солнечного излучения, дошедшего до Земли. По мере изменения толщины озонового слоя граница прозрачности атмосферы в коротковолновой области сдвигается. Озонометр поверяется отдельно по системе слежения за положением изображения Солнца на входной апертуре прибора. Измерительная часть поверяется как ультрафиолетовый фото метр по фильтрам, аттестованным на пропускание. И регистрирующая часть поверяется как любое выходное устройство спектрометра.

В обеспечении единства измерений жидких сред и твердых образцов основным средством измерения являются стандартные образцы состава. Для металлов и сплавов это болванки диаметром в несколько сантиметров, изготовленные по технологиям, обеспечивающим однородность состава по всему образцу. При плавке образцов в цилиндрических печах неоднородности концентрируются по оси цилиндра. По этой причине при анализе не рекомендуют использовать центральные участки болванки. Некоторые производители высверливают в стандартном образце центральные зоны, где состав может отличаться от состава остальных частей болванки.

Стандартные образцы жидких сред также приготавливаются специально и хранятся либо в герметичной посуде, либо запаиваются в ампулы. Главным моментом в создании стандартных образцов жидких сред является обеспечение стабильности состава. Для этого нужно подбирать такие смеси, в которых не шли бы химические реакции, не было бы фотолиза, не выпадал бы осадок. Специальные центры и лаборатории во многих странах мира занимаются исследованием и приготовлением стандартных образцов самого широкого назначения.

По изготовлении стандартные образцы состава жидких сред ил и твердых образцов рассылаются в несколько аналитических лабораторий для аттестации. Затем результаты собираются воедино и сравниваются. При отсутствии значительных расхождений составляется паспорт стандартного образца, ему присваивается номер, а состав фиксируется в государственных реестрах стандартных образцов. В Российской Федерации такой реестр ведется в Институте стандартных образцов в Екатеринбурге. Аналогичными сведениями располагает и ВНИИМС (Всероссийский научно-исследовательский институт метрологической службы РФ). При наличии расхождений в анализах различных лабораторий собирается согласительная комиссия, которая определяет наиболее надежные результаты аттестации стандартного образца. В Госреестр такой образец заносится только после соответствующей экспертизы.

ВВЕДЕНИЕ

Несмотря на то, что методы обычного химического анализа позволяют устанавливать состав самых сложных соединений, в некоторых случаях они все же оказываются недостаточными. Обусловлено это тем, что для установления состава путем химического анализа необходимо прежде всего выделить изучаемое вещество в индивидуальном состоянии. Если такое выделение почему-либо невозможно, то неприменимыми становятся и методы химического анализа.

Большую помощь могут в подобных случаях оказать физические методы исследования. Тщательно изучая ход изменения физических свойств той или иной системы по мере изменения ее состава или внешних условий, часто удается не только обнаруживать само наличие в ней химических превращений, но и следить за протеканием последних и получать определенные указания относительно их характера и состава образующихся продуктов. Обнаружение и изучение происходящих в системе химических изменений путем исследования ее физических свойств и составляет предмет физико-химического анализа. Обобщенная трактовка физико-химического анализа как самостоятельной научной дисциплины была дана Н. С. Курнаковым (1913 г.).

ОБЩИЕ СВЕДЕНИЯ

Особенности измерения состава веществ и материалов

Основной отличительной особенностью физико-химических измерений является важная роль процесса подготовки пробы к анализу. При хранении пробы, при ее транспортировке от места забора к аналитическому прибору и в самом процессе анализа возможны самые разнообразные трансформации состава. К таким трансформациям могут привести изменения температурного режима, изменения влажности, давления. Важным моментом является так называемое влияние третьей компоненты на результат анализа. В химии хорошо известен каталитический эффект - то есть влияние на скорость химических реакций веществ, не участвующих в химических превращениях, но изменяющих скорость их протекания, а в ряде случаев определяющих конечный результат химической реакции.

В ряде случаев необходимая информация о составе вещества может быть получена только с использованием измерения нескольких свойств, например, массы и теплопроводности или массы и показателя преломления.

Возможность определять состав веществ и материалов по различным свойствам отражается на методах оценки систематических погрешностей. В самом деле, использование различных уравнений измерения для определения одной и той же величины, например концентрации какого-либо компонента в смеси газов, жидкостей или твердых тел позволяет с большей степенью достоверности определять состав вещества.

Еще одной отличительной особенностью физико-химических измерений является разнообразие методов и приборов для определения микроконцентраций и макроконцентраций одного и того же компонента в определенной среде. Под этим термином здесь подразумевается, что в зависимости от относительного содержания компонента в смеси нужно использовать в ряде случаев совершенно разные подходы.

Классификация методов аналитической химии

Принцип определения химического состава вещества любым методом сводится к тому, что состав вещества определяется по его свойствам.

Любое свойство вещества, которое можно использовать для установления качественного или количественного состава объекта, называется аналитическим сигналом. Все методы аналитической химии основаны на получении и измерении аналитического сигнала.

В зависимости от принципа получения аналитического сигнала все методы аналитической химии делятся на 3 основные группы:

1. Химические методы анализа.

2. Физические методы анализа.

3. Биологические методы анализа.

Кроме того, различают ещё 3 группы комбинированных (переходных) методов анализа:

1. Физико-химические методы анализа основаны на измерении физических свойств веществ, которые появляются или изменяются в результате химических реакций. При этом сначала проводят реакцию, а затем измеряют физическое свойство продукта реакции или используют измерение физического свойства в ходе реакции для установления конечной точки титрования.

2. Биофизические методы анализа.

3. Биохимические методы.

По физическим свойствам анализируемой среды физико-химические измерения делятся на: анализ состава газов, анализ состава жидкостей и анализ состава твердых тел.

Применяются также физико-химические способы анализа: колориметрия (изменение интенсивности окраски цветного соединения, получаемого по аналитической реакции), турбудиметрия, нефелометрия (изменение интенсивности света, проходящего через суспензию осадка, полученного в результате аналитической реакции, или рассеянного им), полярографические и адсорбционные методы.

Химические методы анализа иначе называют классическими, а физические и физико-химические методы анализа - инструментальными, так как проведение анализа с привлечением этих методов невозможно без использования измерительной аппаратуры.

Наибольшее значение имеют следующие группы инструментальных методов анализа:

Спектральные и другие оптические методы анализа, основанные на измерении оптических свойств и различных эффектов, наблюдаемых при взаимодействии вещества с электромагнитным излучением.

Электрохимические методы анализа, основанные на измерении электрических параметров.

Хроматографические методы анализа, основанные на использовании сорбции в динамических условиях, применяются для разделения и анализа однородных многокомпонентных смесей.

Прогресс ракетно-космической техники позволил осуществить желания многих ученых провести непосредственные исследования химического состава вещества лунной поверхности – «почвы» Луны. При этом стали возможны три вида исследований: 1) исследование общих, глобальных характеристик поверхности с помощью приборов, расположенных на искусственных спутниках Луны; 2) непосредственное изучение состава Луны с помощью приборов, доставленных на ее поверхность; 3) анализ образцов лунного грунта, доставленных на Землю.

Что же конкретно предстояло изучить? Во-первых, нужно было определить химический состав вещества лунной поверхности и сравнить его с составом Земли, метеоритов и Солнца. Во-вторых, предстояло исследовать роль внутренних (излияние лавы, движение коры) и внешних (удары метеоритов, солнечное облучение) процессов в создании современного рельефа лунной поверхности, и, конечно же, ученых прежде всего интересовало, похожи ли по своему составу лунные и земные породы.

Классификация типов земных пород, упомянутая выше (см. 1-ю сноску), исходит из различного содержания в этих породах наиболее распространенных химических элементов – кислорода, натрия, магния, алюминия, кремния, серы, калия, кальция, титана и железа, которые называются основными породообразующими элементами (их суммарное содержание в любых земных породах достигает 99%).

Определение концентраций основных породообразующих элементов позволяет однозначно отнести образец к типу каменных метеоритов или к какому-либо типу земных горных пород. Однако обязательно ли для этого измерять концентрации всех десяти перечисленных элементов? Ведь произвести химический анализ поверхности другого небесного тела – очень сложная научно-техническая задача. Нельзя ли упростить ее и свести число измеряемых элементов к минимально необходимому?

Для этого надо было выяснить, какие же химические элементы являются наиболее «представительными» в том или ином типе породы. Как оказалось, в ряде случаев существенную информацию может дать отношение концентраций различных элементов, среди которых наиболее «представительными» являются магний, алюминий, калий, кальций и железо. Другие элементы представлены в лунных породах в значительно меньших количествах.

Именно содержание этих элементов в лунном грунте и предстояло измерить в первую очередь. Естественно, что выбор метода измерений определялся требованиями, диктуемыми особенностями современного лунного космического эксперимента. На рассматриваемом этапе такой метод должен был обеспечить быстрое и многократное получение информации при полной автоматизации всех процессов анализа, причем в- таких условиях, когда анализируемая поверхность является абсолютно неподготовленной.

На Земле обычно процедура химического анализа состоит из нескольких этапов. Самый начальный – подготовка образца, который в зависимости от метода анализа либо взвешивают и измельчают, либо прессуют в таблетку, а иногда шлифуют или делают тонкие срезы. Идентичность подготовки всех образцов обеспечивает возможность достижения высокой точности анализов и является обязательным условием анализа в земных лабораториях. Совсем другое дело – анализ грунта непосредственно на Луне: грунт неровный, на поверхности видны комки слипшихся частиц, то и дело попадаются камни самых разных размеров (геологи называют это как «грунт в естественном залегании»). Поэтому надо было искать метод, не требующий подготовки образцов, и на его основе создать надежную и легкую аппаратуру с минимальным энергопотреблением.

Требования к этой аппаратуре были очень жесткими. Она должна была переносить весь комплекс вибрационных и ударных нагрузок в период старта ракеты с Земли и в момент доставки прибора на поверхность Луны, а также должна работать в условиях интенсивного космического облучения, глубокого вакуума и резких температурных перепадов (от –150° С в течение двухнедельной лунной ночи до +130° С в дневной период).

Учитывая все эти требования, рассмотрим теперь существующие методы химического анализа и обсудим вопрос о применимости того или иного метода при космических экспериментах непосредственно на поверхности Луны.

К классическим, «мокрым», химическим методам относят те, в которых используются специальные аналитические реакции: по результатам этих реакций судят о наличии (в том числе и количестве) или отсутствии искомого химического элемента. Иногда (при так называемом весовом анализе) определяемый элемент осаждается в виде практически нерастворимого соединения (или простого вещества), отделяется от раствора (фильтрованием, промывкой, сушкой) и взвешивается, а затем по весу осадка рассчитывается количество искомого элемента. Кроме того, можно использовать электролиз, когда определяемый элемент под воздействием постоянного электрического тока выделяют при определенных условиях на электроде. Объемный (титрометрический) анализ основан на применении водного раствора с точно известной концентрацией растворимых реактивов. Применяются также физико-химические способы анализа: колориметрия (изменение интенсивности окраски цветного соединения, получаемого по аналитической реакции), турбудиметрия, нефелометрия (изменение интенсивности света, проходящего через суспензию осадка, полученного в результате аналитической реакции, или рассеянного им), полярографические и адсорбционные методы.

Очевидно, что для проведения анализа грунта этими классическими методами непосредственно на поверхности Луны пришлось бы доставить туда целую лабораторию с хрупкими пробирками, колбами, мензурками, спиртовками, весами и т. д. На Земле каждый анализ проводит квалифицированный химик-аналитик в течение нескольких часов, на Луне все операции должен делать автомат, а они с трудом поддаются автоматизации. Поэтому классические методы с самого начала оказались непригодными для лунных исследований.

Широкое распространение как метод качественного и количественного анализа состава вещества в земных лабораториях получил спектральный оптический анализ. Этот метод подразделяется на два вида (в зависимости от характера используемых спектров). Для анализа спектральных линий излучения, называемых иногда эмиссионными, характерны следующие операции: 1) подготовка образца к анализу, 2) введение его в пламя или воздействие на него электрическим разрядом (для перевода в газообразное состояние и возбуждения свечения с появлением необходимых для анализа спектральных линий), 3) определение спектра и расшифровка соответствующих линий. При этом обычно применяют газовое пламя, дающее температуру до 3000° С. Для другого вида спектрального анализа – по линиям поглощения – пользуются спектрографами со специальными осветительными системами и приемниками, причем объектом непосредственного исследования служат растворы.

Уже из перечисленного ясно, что оба эти вида не удовлетворяют требованиям к космическим экспериментам, так как требуют значительного энергопотребления и не поддаются автоматизации. Кроме того, оптические спектры весьма сложны при расшифровке, а их передача непосредственно на Землю или хранение на борту космического аппарата весьма затруднительны.

Используется на Земле и метод масс-спектрометрического анализа, в результате которого измеряют массы ионизированных атомов и молекул посредством разделения ионов (с разным отношением массы к заряду) в электрическом и магнитном полях. Масс-спектрометрический метод является наиболее полным и точным. К тому же он представляет собой самый прямой метод химического анализа вещества. В случае приемлемого решения проблемы перевода атомов грунта в ионизованное состояние и создания достаточно компактной аппаратуры применение масс-спектрометрического анализа было бы весьма перспективным при исследовании грунта на поверхности Луны. По-видимому, именно метод масс-спектрометрического анализа будет использоваться на последующих этапах освоения Луны, когда станет возможным, с одной стороны, посылать приборы большего веса, потребляющие большую мощность, с другой – будет достигнут существенный прогресс в создании точных масс-спектрометров.

Использование радиоактивности положено в основу метода химического анализа, называемого активационным. При этом используются ядерные реакции, в результате которых атомы исследуемого образца становятся радиоактивными, и по характеристикам их распада (период полураспада, тип радиоактивного излучения и его спектр) осуществляется идентификация элементов, присутствующих в образце. В качестве первичных частиц, вызывающих необходимую реакцию, употребляются нейтроны, а также (иногда) гамма-излучение и заряженные частицы (такие, как протоны и дейтроны). В качестве источников нейтронов применяются реакторы, ускорители различных типов и радиоактивные источники (последние, однако, дают небольшой поток нейтронов). Детекторами в этом методе химического анализа служат счетчики заряженных частиц. Хотя активационный анализ зарекомендовал себя как точный и быстрый метод химического анализа в промышленных и лабораторных условиях, его применение в космических экспериментах требует решения проблемы создания надежно работающего нейтронного источника большой интенсивности, а также преодоления трудностей при передаче и обработке сложных спектров ядерных излучений.

Перейдем теперь к методу рентгеновского спектрометрического анализа химического состава и рассмотрим одно из перспективных его направлений – так называемый «радиоизотопный флуоресцентный анализ».

Если взять радиоактивный источник и с его помощью облучить какое-либо вещество (рис. 1), то под воздействием внешнего излучения произойдет перестройка внешних оболочек атомов. Сначала атомы перейдут в возбужденное состояние, характеризующееся избытком их энергии, но поскольку такое состояние неустойчиво, то через доли секунды атомы освободятся от избыточной энергии, испустив кванты рентгеновского излучения. Это явление называется флуоресценцией.

Примечательно, что энергия кванта для данного вида атомов строго постоянна: различные атомы испускают рентгеновские кванты разной, но характерной для них энергии. Например, энергия этих рентгеновских квантов для алюминия около 1,5 кэВ, кремния – 1,7 кэВ, калия – 3,3 кэВ, кальция – 3,7 кэВ, железа – 6,4 кэВ. Таким образом, определив энергию квантов, можно узнать, какие атомы содержатся в изучаемом веществе, а по интенсивности излучения данной энергии – найти количество атомов в данном веществе.

Для подсчета рентгеновских квантов и одновременно измерения их энергии используются специальные детекторы – пропорциональные счетчики. Попавший в такой детектор рентгеновский квант вызывает ионизацию газа, которым наполнен счетчик, и под действием высокого напряжения, приложенного к счетчику, в нем возникает электрический импульс. Если правильно подобрать величину высокого напряжения, а также давление и сорт газа, размеры детектора, то амплитуда электрического импульса будет пропорциональна энергии рентгеновского кванта (отсюда и название этого детектора).

Совокупность электрических импульсов позволяет получить спектр излучения исследуемого вещества (рис. 2). На этом рисунке мы видим несколько «горбов» – это и есть спектральные «линии» излучения. Спектральные линии теоретически должны быть очень узкими, но из-за специфичности данных детекторов они становятся «размытыми», хотя положение максимумов линий не меняется и соответствует теоретическим значениям.

«Размытие» линий затрудняет их анализ: с помощью пропорциональных счетчиков нельзя определить в отдельности интенсивность двух близких по энергиям линий, поскольку они сливаются в одну. Алюминий и кремний (а также магний) дают одну общую «линию» в спектре горной породы, калий вместе с кальцием образуют другую «линию». Третья «линия» на этом рисунке принадлежит железу. Разница в энергиях между этими тремя «линиями» достаточно велика, так что они довольно легко различаются. Таким образом, полученный спектр дает возможность получить определенную информацию при использовании рентгено-флуоресцентного метода.

Каким же образом определяется интенсивность реальных спектральных линий отдельных элементов? Здесь на помощь приходит так называемый «метод фильтров». Дело в том, что поглощение рентгеновского излучения в каком-либо веществе зависит от энергии этого излучения весьма сложным образом: наряду с плавной зависимостью существуют и резкие перепады – скачки. Следовательно, взаимодействие рентгеновских квантов, незначительно отличающихся по энергии, с каким-либо веществом может весьма различаться для каждого из этих квантов. А это приводит к тому, что сильно отличается и вероятность прохождения этих квантов сквозь вещество. Например, если на пути рентгеновских квантов, соответствующих флуоресцентному излучению алюминия и кремния, поставить алюминиевую фольгу толщиной 10 мкм, то она пропустит 44% излучения алюминия и лишь 0,008% излучения кремния. Таким образом, пропуская линию алюминия в 5500 раз лучше, чем линию кремния, такая фольга будет «отфильтровывать» рентгеновское излучение. Схематически это изображено на рис. 3.

Можно подобрать фильтры для пар различных элементов: алюминий + кремний, калий + кальций и т. д. Поскольку при подобной «фильтрации» интенсивность одной из линий значительно ослаблена (причем заранее известна степень ослабления), то сравнение спектров излучения исследуемого образца, полученных с фильтрами и без фильтров, позволяет в отдельности определить интенсивности всех неразделенных линий.

Важно отметить, что на основе рентгеновского изотопного флуоресцентного метода можно создать довольно простую аппаратуру для проведения химического анализа вещества в космических условиях, удовлетворяющую всем поставленным выше требованиям. Радиоактивные источники, необходимые для облучения грунта, абсолютно надежны в работе, они не требуют настройки, наладки и не нуждаются в электрической энергии. Пропорциональные счетчики, регистрирующие рентгеновское излучение грунта, компактны и легки. Информацию легко перевести в электрические величины – амплитуды импульсов, что очень удобно для передачи по линиям космической радиосвязи. Наконец, исследуемые рентгеновские спектры довольно просты (в них всего несколько линий) по сравнению с оптическими. К настоящему времени в исследованиях химического состава грунта, проведенных непосредственно на поверхности Луны, применялись только два из перечисленных методов. Рентгеновский флуоресцентный метод анализа, предложенный коллективом советских ученых, с успехом был применен при работе автоматических самоходных аппаратов «Луноход-1 и -2». Американские ученые на станциях «Сервейер-5, -6 и -7» использовали метод «обратно рассеянных альфа-частиц» (подробное описание которого будет дано ниже), но впоследствии уже на марсианских станциях «Викинг-1 и -2» они тоже применили рентгеновский флуоресцентный метод.

Размер: px

Начинать показ со страницы:

Транскрипт

1 МЕТРОЛОГИЧЕСКОЕ ОБЕСПЕЧЕНИЕ физико-химических измерений Под метрологическим обеспечением (МО) понимается установление и применение научных и организационных основ, технических средств, правил и норм, необходимых для достижения единства и требуемой точности измерении. Понятие "метрологическое обеспечение" применяется, как правило, по отношению к конкретному виду измерений в целом (например, метрологическое обеспечение физико-химических измерений), в то же время иногда используют этот термин применительно к технологическим процессам производства, подразумевая при этом метрологическое обеспечение измерений в данном процессе производства. Основной целью разработки метрологического обеспечения являются обеспечение требуемой точности измерений. Задачами, которые необходимо решить в процессе разработки метрологического обеспечения являются: определение измеряемых параметров и необходимой точности измерений; обоснование и выбор СИ, испытаний и контроля; стандартизация и унификация используемой контрольно-измерительной техники; разработка и аттестация методик выполнения измерения (МВИ); поверка, метрологическая аттестация и калибровка контрольно-измерительного и испытательного оборудования; контроль за состоянием, применением и ремонтом СИ, а также за соблюдением метрологических правил и норм на предприятии; разработка и внедрение стандартов предприятия; внедрение международных, государственных и отраслевых стандартов, а также иных нормативных документов Ростехрегулирования; проведение метрологической экспертизы проектов нормативной, конструкторской и технологической документации; проведение анализа состояния измерений; подготовка работников соответствующих служб и подразделений предприятия к выполнению контрольно-измерительных операций. Метрологическое обеспечение включает в себя четыре составляющих: научную, организационную, нормативную и техническую. Разработка и проведение мероприятий Метрологическое обеспечение возложено на метрологические службы. В качестве научной основы в физико-химических измерениях используется метрология, а именно те разделы, где рассматриваются физико-химические методы измерений.

2 Метрологическое обеспечение физикохимических измерений Научны е основы Техническ ие основы Норматив ные основы Организа ционные основы Методы физикохимичес кого анализа, физичес кая химия, аналити ческая химия Метрол огия Государственн ая система единства и измерени Закон об единстве измерени й Эталонные и рабочие СИ Государ ственны е эталоны Установ ки высокой точност и Рабочие средства измерен ия Стандар тные образцы Организацио нные основы Государс твенные и ведомств енные метролог ические

3 Область физико-химических измерений охватывает группу величин, характеризующих: химический состав и структуру веществ: растворов, смесей, коллоидных систем; физические свойства веществ, непосредственно зависящие от их химического состава; В международном стандарте ИСО 31/8 (1992 г.) Величины и единицы. Физическая химия и молекулярная физика" приведены 65 наиболее важных с практической точки зрения измеряемых физико-химических величин Среди них количество вещества", единица которого моль является одной из семи основных единиц СИ, а также постоянные Авогадро, Фарадея, Больцмана, универсальная газовая постоянная и др. Наиболее распространенные величины в практике физико-химических измерений (ФХИ), представлена в таблице. Измеряемая величина Обозначен ие Типичные объекты исследований Массовая концентрация Воздух, промышленные выбросы, вода компонента мг/м 3 Молярная концентрация Биологические жидкости компонента моль/м 3 Массовая доля компонента (в том числе влаги) Объемная доля компонента Минеральное сырье, металлы и %, млн -1 сплавы, древесина, зерно и зернопродукты, пищевые продукты, природный газ, почва %,млн -1 Технологические газовые среды, дыхательные смеси, чистые газы; жидкие пищевые продукты Плотность Нефтепродукты, кг/м 3 строительные материалы, природный газ, пищевые продукты Кинематическая вязкость м 2 /с Нефтепродукты, лаки, краски, Динамическая вязкость растворители Строительные растворы, каучуки, Па-с пищевые продукты Удельная электрическая Морская вода проводимость РН См/м Отн.ед. Водные растворы, промышленные стоки Поверхностное натяжение Н/м Краски, латексы Показатель преломления - Стекла, химические и фармацевтические продукты Угол вращения плоскости поляризации

4 оптического излучения рад Сахаросодержащи е растворы, фармацевтически е препараты Относительная Электроизоляционные материалы, диэлектрическая Отн.ед. проницаемость органические растворители Применение величин, характеризующих состав и структуру, как правило, связано с указанием химической природы компонента и объекта исследования. Примеры: массовая концентрация диоксида серы в атмосферном воздухе (мг/м 3); массовая доля углерода в чугуне (%). При исследовании природных систем, контроле качества сырья и продукции часто измеряются величины, которых применяются ограничено только для конкретной группы объектов. Примеры: кислотное число рыбьего жира масса гидроксида калия (мг), необходимого для нейтрализации свободных кислот, содержащихся в 1 грамме исследуемого жира; относительная влажность воздуха (%) отношение массовой концентрации водяных паров к их массовой концентрации в состоянии насыщения (при тех же значениях температуры и давления воздуха). Физико-химические измерения (ФХИ) базируются на достижениях физической и аналитической химии, воплощенных в средствах и методиках выполнения измерений. Область ФХИ частично пересекается с областью измерений оптических, теплофизических, магнитных и др. величин. В то же время область ФХИ величин, характеризующих химический состав веществ и материалов, по своим задачам совпадает с прикладным разделом аналитической химии количественным химическим анализом,где изучаются различные физико-химические методы анализа. Все физико-химические методы анализа принято подразделять на следующие группы: - электрохимические; - оптические; - хроматографические; Дадим краткую характеристику каждой группе рассматриваемых методов анализа. Электрохимические методы. - В соответствии с видом измеряемой величины, электрохимические методы анализа делятся на пять групп: потенциометрические, вольтамперометрические, кулонометрические, кондуктометрические и диэлькометрические. Потенциометрия объединяет методы определения различных физико химических величин и концентрации веществ, основанных на измерении электродвижущих сил (э. д. с.) электрохимических цепей. Основы потенциометрии были заложены В. Нерстом, который в 1889 г. получил уравнение для равновесных электродных потенциалов. Сначала потенциометрия стала применяться в аналитической химии, а затем и в физической химии. Вольтамперометрия. Этот термин появился в электрохимических измерениях в 40-х годах прошлого века. Он объединяет методы исследования зависимости тока поляризации от напряжения поляризации, прикладываемого к исследуемой электрохимической ячейке, когда рабочий электрод имеет потенциал, значительно отличающийся от равновесного значения. Вольтамперометрия по разнообразию методов является наиболее значительной областью электорохимических методов анализа и в настоящее время ее методы широко используются в аналитической химии для определения концентрации веществ в растворах и при проведении физико химических испытаний.

5 Кулонометрия объединяет методы анализа, основанные на законе Фарадея, открытого в 1884 г., устанавливающем связь между количеством вещества, выделившегося на электродах в процессе электрохимической реакции и количеством затраченного при этом электричества. Закон Фарадея для целей анализа впервые применил Гроуер в 1917 г. Однако широкое применение кулонометрия получила только с 30-х годов прошлого века. Кондуктометрия. Этот метод объединяет методы определения физико химических величин и методы анализа, основанные на измерении электропроводности электролитов, т. е. ионных проводников, находящихся в виде водных и неводных растворов, коллоидных веществ или расплавов. Таким образом, в отличие от предыдущих методов, кондуктометрический анализ основан только на измерении концентрации ионов в между электронном пространстве и не связан с изменением равновесного потенцала. Хотя первые измерения электропроводности произвел Ом пимерно 150 лет назад, основоположником кондуктометрического метода следует считать Кольрауша, который в 1869 году разработал теорию и методы измерения электропроводности электролитов. Диэлькометрия. Под этим термином объединяются методы анализа, основанные на измерении диэлектрической проницаемости веществ, которая отражает зависимость диэлектрической поляризации от изменения концентрации, структуры или состава межэлектродной среды. В отличии от кондуктометрии, диэлькометрия не связана с поступательным перемещением заряженных частиц под действием электрического поля, а отражает эффект ориентации дипольных частиц под действием постоянного или переменного электрического поля. Аналитические возможности диэлектрометрии растворов близки к возможностям кондуктометрии. Методы диэлектрометрии удобны для контроля чистоты диэлектриков, а также анализа многокомпонентных систем. Методы измерения диэлектрической проницаемости жидкостей были разработаны более 75 лет назад (Друде, Нернст), однако активно стали применяться начиная с 50 годов прошлого века. Оптические методы. Оптические методы анализа основаны на изучении спектров излучения, поглощения и рассеивания. К этой группе относятся: 1. эмиссионный спектральный анализ изучение эмиссионных спектров элементов анализируемого вещества. Этот метод дает возможность определить элементный состав вещества; 2. абсорбционный спектральный анализ изучение спектров поглощения исследуемого вещества. Различают исследование в ультрафиолетовой, в видимой и в инфракрасной областях спектра. Абсорбционный спектральный анализ включает методы: - спектрофотометрический, - колориметрический. Спектрофотометрия - определение спектра поглощения при строго определенной длине волны, которая соответствует максимуму кривой поглощения данного исследуемого вещества. Колориметрия - визуальное сравнение интенсивностей окрасок исследуемого окрашенного раствора и стандартного окрашенного раствора определенной концентрации. К оптическим методам анализа также относятся: 3. турбидиметрия измерение количества света, поглощаемого неокрашенной суспензией; 4. нефелометрия использование явлений отражения или рассеивания света окрашенными или неокрашенными частицами взвешенного в растворе осадка; 5. люминисцентный, или флуорисцентный, анализ - основан на флуоресценции веществ, облученных ультрафиолетовым светом, и измерении интенсивности излучаемого или видимого света;

6 6. фотометрия пламени распыление анализируемого раствора в пламени, выделение характерной для данного элемента световой волны и измерение интенсивности излучения. 3. Хроматографические методы. Хроматографические методы количественного анализа основаны на избирательном поглощении (адсорбции) отдельных компонентов анализируемой смеси различными адсорбентами. Они широко применяются для разделения близких по составу и свойствам неорганических и органических веществ. Специфика физико-химических измерений связана с многообразием измерительных задач, применяемых для их решения методов и средств, вариантов обеспечения единства измерений. Эталоны в этой области измерений имеют самую разную техническую реализацию: от сложных измерительных комплексов до образцов веществ, стабильных в отношении воспроизводимых ими величин. Эталоны можно подразделить на две группы. Первую группу составляют эталоны, не входящие в иерархические системы эталонов и СИ. К таким эталонам относятся многие стандартные образцы соста- ва и свойств веществ (Certified reference material). Имеются в виду стандартные образцы разового изготовления; характеристики таких образцов устанавливаются по результатам специально спланированных аттестационных экспериментов (в том числе межлабораторных экспериментов). В некоторых случаях подобные образцы приготавливаются путем смешивания определенных количеств чистых веществ, при этом размер воспроизводимой образцом единицы величины устанавливается на основе уравнения, связывающего непосредственно измеряемые величины: массу, объем и др., а также справочные данные, относящиеся к свойствам смешиваемых чистых веществ. Ряд подобных эталонов создается научными метрологическими центрами, однако чаще роль центров сводится к экспертизе результатов аттестационных исследований, выполненных в других организациях. Вторую группу составляют эталоны, являющиеся элементами иерархических систем. Создание систем соподчиненных эталонов это широко распространенный путь обеспечения единства при измерениях геометрических, механических, электрических величин. В России подобные системы дифференцируются по группам средств измерений и описываются специальными нормативными документами поверочными схемами. В области физико-химических измерений в настоящее время действует 10 поверочных схем (см. таблицу). При существенных отличиях в содержательной части эти схемы имеют ряд общих структурных признаков. Это позволяет нам представить функционирующие в России иерархические системы эталонов в виде обобщенной поверочной схемы.

7 Высшим звеном системы является государственный первичный эталон единицы величины, характеризующей физико-химические свойства либо химический состав группы объектов (жидкостей, растворов, газовых сред и т.п.). Государственный первичный эталон представляет собой комплекс измерительной и вспомогательной аппаратуры, обеспечивающей воспроизведение единицы величины с наивысшей в стране точностью. При этом реализуются методы измерений, основанные на хорошо изученных зависимостях между данной величиной и другими величинами (чаще всего, такими как масса, объем, время, сила тока и т.п.). Ответственными за создание и эксплуатацию таких эталонов являются государственные научные метрологические центры. Передача размера единицы величины от первичного эталона подчиненным элементам системы осуществляется двумя способами. Один

8 из них соответствует непосредственной стыковке элементов системы, другой связан с использованием образцов веществ и материалов. На следующем уровне в иерархии эталонов находятся вторичные эталоны. Эти эталоны также представляют собой комплексы аппаратуры. Вторичные эталоны, включенные в левую ветвь, находятся в отдельных региональных поверочных центрах, а также в некоторых приборостроительных фирмах. В правой ветви схемы показаны вторичные эталоны, применяемые крупными изготовителями стандартных образцов (в том числе, стандартных образцов высокой точности). Связь между этими эталонами и первичным эталоном осуществляется с помощью специальных образцов веществ, имеющих статус эталонов сравнения. Включение в схему вторичных эталонов обусловлено территориальными особенностями России, стремлением к сокращению затрат на транспортирование эталонов. Третий иерархический уровень представлен рабочими эталонами. В левую ветвь включены рабочие эталоны, непосредственно применяемые для калибровки и поверки средств измерений. Эти эталоны находятся в многочисленных метрологических службах, расположенных во всех регионах страны. В правую ветвь схемы включены рабочие эталоны (измерительные установки и приборы), применяемые при массовом выпуске стандартных образцов. Важной особенностью представленной иерархической системы является ее пирамидальной характер: при переходе от верхнего к последующим уровням поверочной схемы нарастает количество применяемых эталонов. В этом отношении, особенно характерна поверочная схема для средств измерений содержания компонентов в газовых средах. При создании этой схемы было учтено то обстоятельство, что для различных измерительных задач оптимальным оказывается разное количество уровней в иерархии эталонов. В связи с этим измерительные задачи были классифицированы на группы: А, В, С. С помощью государственного первичного эталона, функционирующего в институте метрологии им. Д.И. Менделеева, централизовано воспроизводят единицы молярной доли и массовой концентрации компонентов для задач группы А. В эту группу включены массовые измерительные задачи, требования к точности измерений в этих задачах установлены международными соглашениями и государственными стандартами. В качестве примера укажем на задачу измерения содержания оксида углерода и оксидов азота в выхлопах автотранспорта. Институт выпускает эталоны сравнения 15 композиций газов в специализированных баллонах (а также 22 типа источников микропотоков газов и паров (Permatlon tube")). На уровне вторичных эталонов решаются как задачи

9 группы А, так и задачи группы В. К этой группе относят измерительные задачи межотраслевого характера, как правило, менее сложные с точки зрения эталонирования, чем задачи группы А. Примером служит задача измерения водорода в воздухе. На основе вторичного эталона заводы в г. Б Таблица. Поверочные схемы в области физико-химических Измеряемая величина Год создания Количество уровней в иерархии эталонов Плотность жидкостей Кинематическая вязкость Объемное влагосодержание нефти и Влажность зерна и зернопродуктов Влажность неводных жидкостей Относительная влажность газов Содержание компонентов в газовых средах Удельная электрическая проводимость


Аналитические методы исследования состояния окружающей среды 1. Цель и задачи дисциплины Целью освоения дисциплины «Аналитические методы исследования состояния окружающей среды» является овладение основами

Водянкин Алексей Юрьевич кафедра ХТРЭ Физикохимические методы анализа Метод анализа Достаточно универсальный и теоретически обоснованный способ определения состава безотносительно к определяемому компоненту

МИНИСТЕРСТВО СЕЛЬСКОГО ХОЗЯЙСТВА РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ Федеральное государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования «КУБАНСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ АГРАРНЫЙ УНИВЕРСИТЕТ» А Н Н

Приложение А-1. Тесты текущего контроля успеваемости Вопросы к модулям: 1. В методе прямой потенциометрии в качестве пары электродов выбраны стеклянный и хлорсеребряный электроды. Какие ионы можно определить

ТЕСТОВЫЕ ЗАДАНИЯ ПО ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИМ МЕТОДАМ ИССЛЕДОВАНИЯ (КИМ) ТЕМА «ХРОМАТОГРАФИЯ» 1. Основоположником хроматографических методов разделения является: а) Д.И. Менделеев; б) Н.А. Измайлов; в) М.С. Цвет;

1 Учебно-методическое объединение высших учебных заведений Республики Беларусь по химико-технологическому образованию Учебно-методическое объединение высших учебных заведений Республики Беларусь по образованию

КУБАНСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ АГРАРНЫЙ УНИВЕРСИТЕТ Ý. À. Àëåêñàíäðîâà, Í. Ã. Ãàéäóêîâà ÀÍÀËÈÒÈ ÅÑÊÀß ÕÈÌÈß ÊÍÈÃÀ 1. ÕÈÌÈ ÅÑÊÈÅ ÌÅÒÎÄÛ ÀÍÀËÈÇÀ Ó ÅÁÍÈÊ È ÏÐÀÊÒÈÊÓÌ ÄËß ÑÏÎ 2-å èçäàíèå, èñïðàâëåííîå è äîïîëíåííîå

ГОСТ Р 8.589-2001 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРЕЦИИ ГОСУДАРСТВЕННАЯ СИСТЕМА ОБЕСПЕЧЕНИЯ ЕДИНСТВА ИЗМЕРЕНИЙ КОНТРОЛЬ ЗАГРЯЗНЕНИЯ ОКРУЖАЮЩЕЙ ПРИРОДНОЙ СРЕДЫ МЕТРОЛОГИЧЕСКОЕ ОБЕСПЕЧЕНИЕ. ОСНОВНЫЕ

КУБАНСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ АГРАРНЫЙ УНИВЕРСИТЕТ Ý. À. Àëåêñàíäðîâà, Í. Ã. Ãàéäóêîâà ÀÍÀËÈÒÈ ÅÑÊÀß ÕÈÌÈß ÊÍÈÃÀ 2. ÔÈÇÈÊÎ-ÕÈÌÈ ÅÑÊÈÅ ÌÅÒÎÄÛ ÀÍÀËÈÇÀ Ó ÅÁÍÈÊ È ÏÐÀÊÒÈÊÓÌ ÄËß ÑÏÎ 2-å èçäàíèå, èñïðàâëåííîå è

МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ ОБЩАЯ ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ Спектрофотометрия в ОФС.1.2.1.1.0003.15 ультрафиолетовой и Взамен ОФС ГФ X, ОФС ГФ XI, видимой областях ОФС 42-0042-07 ГФ XII,

К занятию 02.09.14. Методические указания к занятию 1 ВВОДНОЕ ЗАНЯТИЕ 1. Знакомство с правилами работы в лабораториях кафедры физики; правилами пожарной и электробезопасности; 2. Обсуждение особенностей

ПОЛОЖЕНИЕ О СИСТЕМЕ ОБЕСПЕЧЕНИЯ ЕДИНСТВА И ТОЧНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ В ЯДЕРНОМ ЭНЕРГЕТИЧЕСКОМ КОМПЛЕКСЕ ГОСУДАРСТВЕННОЙ КОРПОРАЦИИ ПО АТОМНОЙ ЭНЕРГИИ «РОСАТОМ» Заместитель руководителя Федерального агентства

Муниципальное бюджетное общеобразовательное учреждение «Лицей» города Абакана Секция химия ОСОБЕННОСТИ ЭЛЕКТРОПРОВОДНОСТИ РАСТВОРОВ НЕКОТОРЫХ КИСЛОТ

Анализатор нефтепродуктов, жиров и НПАВ в водах КОНЦЕНТРАТОМЕР КН-2м НАЗНАЧЕНИЕ Концентратомер КН-2м предназначен для измерения массовых концентраций: нефтепродуктов в пробах питьевых, природных, сточных

ФГУП «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева» ИТС НДТ «Общие принципы производственного экологического контроля и его метрологического обеспечения» Раздел «Требования к метрологическому обеспечению системы производственного

Разработка комплекса государственных стандартов в области стандартизации контроля вредных промышленных выбросов Попов О.Г. ст.н.сотр. отдела госэталонов в области физико-химических измерений ФГУП «ВНИИМ

2 СОДЕРЖАНИЕ стр. Содержание 2 Предисловие 4 Стандартные образцы нефти и нефтепродуктов 5 Перечень стандартных образцов 6 1 Стандартные образцы вязкости жидкости (ГСО РЭВ) 8 2 Стандартные образцы плотности

ЗАКОНОДАТЕЛЬНАЯ И ПРИКЛАДНАЯ МЕТРОЛОГИЯ Лекция 1 СИСТЕМА ОБЕСПЕЧЕНИЯ ЕДИНСТВА ИЗМЕРЕНИЙ В РЕСПУБЛИКЕ БЕЛАРУСЬ Законодательная метрология - раздел метрологии, включающий комплексы взаимосвязанных и взаимообусловленных

Лекция 10 АНАЛИЗ СОСТОЯНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ 10.1 Цели и направления анализа Анализ состояния измерения проводится в следующих целях: 1 2 установление соответствия современным требованиям средств и методов измерений;

Лекция 1. Введение. Предмет и задачи аналитической химии. 1.Предмет и задачи аналитической химии. Структура современной аналитической химии. 2.Классификации видов анализа. 3.Методы аналитической химии.

В аналитических лабораториях стр. 1 из 7 Ассоциация аналитических центров «Аналитика» «УТВЕРЖДАЮ» Управляющий Органом по аккредитации ААЦ «Аналитика» И.В. Болдырев 2008 г. Политика Органа по аккредитации

Приложение к свидетельству 57220 Лист 1 об утверждении типа средств измерений ОПИСАНИЕ ТИПА СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ Анализаторы жидкостей промышленные «КВАРЦ 2» Назначение средства измерений Анализаторы жидкости

Электрохимия (лекции, #14) Доктор химических наук, профессор А.В. Чуриков Саратовский государственный университет имени Н.Г.Чернышевского Институт химии Зависимость ёмкости ДЭС от потенциала и концентрации

Содержание Предисловие редактора... 3 Введение... 5 Часть I. ОСНОВЫ ОБЩЕЙ ХИМИИ Раздел 1. Основные понятия и законы химии 1.1. Определение и предмет химии...9 1.2. Первоначальные сведения о строении атомов.

ОГЛАВЛЕНИЕ Предисловие....................................... 6 Список обозначений и сокращений.................... 9 Глава 1 Атомно-эмиссионный анализ......................... 11 Физические основы атомного

СПЕЦИФИКАЦИЯ теста по учебному предмету «Химия» для проведения централизованного тестирования в 2018 году 1. Назначение теста объективное оценивание уровня подготовки лиц, имеющих общее среднее образование

ЭКЗАМЕНАЦИОННЫЕ БИЛЕТЫ ГОСУДАРСТВЕННОЙ ИТОГОВОЙ АТТЕСТАЦИИ ПО ХИМИИ ПО ПРОГРАММАМ ОСНОВНОГО ОБЩЕГО ОБРАЗОВАНИЯ в 2018 году БИЛЕТ 1 1. Периодический закон и периодическая система химических элементов Д.И.

Спектрометрия в инфракрасной области ОФС.1.2.1.1.0002.15 ВзаменГФХ Взамен ст. ГФ XI, вып.1 Взамен ГФ XII, ч.1, ОФС 42-0043-07 Инфракрасные спектры (колебательные спектры) (ИК-спектры) возникают вследствие

Шулина Ж.М. Химия [Электронный ресурс] : электронный учебнометодический комплекс / Ж.М. Шулина, О.Ю. Ковалик, Ю.В. Горюшкина; Сиб. гос. индустр. ун-т. - Новокузнецк: СибГИУ, 2010. - 1 электрон.опт.диск

КУЛОНОМЕТР «Эксперт 006» 23192 в Госреестре СИ РФ Универсальный прецизионный кулонометр для решения широкого круга химико-аналитических задач по определению массы вещества, содержащегося в растворе в форме

1. Место учебной дисциплины (модуля) в структуре образовательной программы Программа составлена в соответствии с требованиями ФГОС ВО по направлению подготовки 09.03.02 «Информационные системы и технологии»

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ АММОНИЯ В ВОДЕ. Зачем нужно знать содержание аммония в питьевой воде, воде бассейна. Присутствие иона аммония свидетельствует о наличии в воде органического вещества животного происхождения.

Химия 1. Первоначальные химические понятия. Предмет химии. Тела и вещества. Основные методы познания: наблюдение, измерение, описание, эксперимент. Физические и химические явления. Правила безопасности

ПРАКТИЧЕСКОЕ ЗАНЯТИЕ 6 по дисциплине ФИЗИЧЕСКИЕ И ХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА ЯДЕРНЫХ МАТЕРИАЛОВ СПЕКТРОФОТОМЕТРИЯ Фотоколориметрический анализ (молекулярная абсорбционная спектроскопия) относится к оптическим

ДОМАШНИЕ ЗАДАНИЯ ДЛЯ СТУДЕНТОВ ЛЕЧЕБНЫЙ ФАКУЛЬТЕТ, ВМФ ЗАНЯТИЕ 1 Тема: Вводное занятие Техника безопасности. Гидролиз солей. Реакции комплексообразования. г., стр. 94-146. ЗАНЯТИЕ 2 Тема: Введение в титриметрические

Федеральный комплект учебников Начальное профессиональное образование Металлообработка Контрольноизмерительные приборы и инструменты УДК 681 ББК 20.4.1 К64 Рецензенты: преподаватель спецдисциплин Я, В.

Лекц ия 15 Электропроводность электролитов Вопросы. Электролиты. Электролитическая диссоциация. Подвижность ионов. Закон Ома для электролитов. Электролиз. Законы Фарадея. Определение заряда иона. 15.1.

ПЕРВОЕ ВЫСШЕЕ ТЕХНИЧЕСКОЕ УЧЕБНОЕ ЗАВЕДЕНИЕ РОССИИ МИНИСТЕРСТВО ОБРАЗОВАНИЯ И НАУКИ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования

МИНИСТЕРСТВО ОБРАЗОВАНИЯ И НАУКИ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования «САМАРСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ» Приемная

ОБРАЗОВАТЕЛЬНЫЙ СТАНДАРТ ОСНОВНОГО ОБЩЕГО ОБРАЗОВАНИЯ ПО ХИМИИ Изучение химии в основной школе направлено на достижение следующих целей: освоение важнейших знаний о химической символике, химических понятиях,

ФЕ Д Е Р А Л Ь НОЕ АГЕНТСТВО ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ СВИДЕТЕЛЬСТВО ш об у тв е р ж д е н и и типа средств изм ерений RU.С.31.001.А 23577 Срок действия д о 17 июля 2017 г. НАИМЕНОВАНИЕ

Календарно-тематическое планирование Предмет: Химия Класс: 8 Часов в неделю: 2 Всего часов за год: 72 I триместр. Всего недель: 10,6, всего часов: 22. урока 1 Раздел, тема урока Кол-во часов на тему Введение

I.Планируемые результаты освоения обучающимися основной образовательной программы основного общего образования по химии Выпускник научится: характеризовать основные методы познания: наблюдение, измерение,

Лекция 4 Спектроскопические методы анализа План лекции 1. Классификация спектральных методов. 2. Атомно-эмиссионный спектральный анализ. 3. Атомно-абсорбционная спектрометрия. 4. Молекулярная абсорбционная

МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ УКРАИНЫ Запорожский государственный медицинский университет Кафедра аналитической химии ИНСТРУМЕНТАЛЬНЫЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА Модуль 2 ЭЛЕКТРОХИМИЧЕСКИЕ И ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ

ЗАО «АКВИЛОН» МЕТОДЫ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА продовольственное сырье и пищевые продукты МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ МАССОВОЙ ДОЛИ КАДМИЯ, СВИНЦА, МЕДИ И ЦИНКА В ПИЩЕВОЙ ПРОДУКЦИИ МЕТОДОМ

Измерение водородного показателя воды (рн) потенциометрическим методом Зачем нужно знать значение рн питьевой воды, воды для умывания и купания? Водородный показатель является важной характеристикой качества

Электрохимия (лекции, #5) Доктор химических наук, профессор А.В. Чуриков Саратовский государственный университет имени Н.Г.Чернышевского Институт химии Применение теории Дебая Хюккеля к слабым электролитам

2 Планируемые результаты освоения учебного предмета В результате изучения химии ученик должен знать/понимать: химическую символику: знаки химических элементов, формулы химических веществ и уравнения химических

ЭКЗАМЕНАЦИОННЫЕ БИЛЕТЫ ГОСУДАРСТВЕННОЙ ИТОГОВОЙ АТТЕСТАЦИИ ПО ХИМИИ ПО ПРОГРАММАМ ОСНОВНОГО ОБЩЕГО ОБРАЗОВАНИЯ Билет 1 1. Периодическая система химических элементов Д. И. Менделеева и строение атомов:

Федеральное бюджетное учреждение «Государственный региональный центр стандартизации, метрологии и испытаний в области» (ФБУ «ЦСМ») Паспорт 1.7-0015 государственного эталона единицы 3 разряда номинальных

1 И.А.Тюльков МГУ им. М.В.Ломоносова ТРУДНАЯ ЗАДАЧА? НАЧНЕМ ПО ПОРЯДКУ... В этой статье рассмотрим несколько задач по теме «Электролиз» из числа тех, что предлагались на вступительных экзаменах по химии

Метрологическая служба ОАО «Концерн Росэнергоатом» Кириллов И.А., главный метролог ОАО «Концерн Росэнергоатом» -начальник НИЦМ ТФ «Российский концерн по производству электрической и тепловой энергии на

ЛЕКЦИЯ 2 Общие вопросы основ метрологии и измерительной техники В практической жизни человек всюду имеет дело с измерениями. На каждом шагу встречаются измерения таких величин, как длина, объем, вес, время

АНАЛИЗ СПЕКТРА ПОГЛОЩЕНИЯ ОКРАШЕННОГО ВЕЩЕСТВА Левин С.С. Кубанский Государственный Технологический Университет Краснодар, Россия Свойство молекул и атомов поглощать свет определенной длины волны, характерных

Приложение к свидетельству 42340 лист 1 об утверждении типа средства измерений всего листов 4 ОПИСАНИЕ ТИПА СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ Анализаторы ртути моделей Mercur, Mercur Plus, Mercur AA, Mercur AA Plus,

УДК 621.446 МАТЕМАТИЧЕСКОЕ МОДЕЛИРОВАНИЕ ПАРАМЕТРОВ ИЗМЕРИТЕЛЬНОЙ КЮВЕТЫ СИСТЕМЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОНЦЕНТРАЦИИ ИОНОВ ТЯЖЕЛЫХ МЕТАЛЛОВ В СТОЧНЫХ ВОДАХ ГАЛЬВАНИЧЕСКИХ ПРОИЗВОДСТВ Кочергин А.Г. студ.; Борисов

Рекомендации по использованию ЭОР портала ФЦИОР в соответствии с дидактическими единицами ГОС и темами учебника 8-го класса Тема Методы познания веществ и химических явлений Вещество Содержание Образовательного

WorldSkills Russia Конкурсное задание Лабораторный химический анализ Компетенция: Модули: «Лабораторный химический анализ» «Контроль качества неорганических веществ» «Контроль качества органических веществ»

1 2 1. Перечень планируемых результатов обучения по дисциплине (модулю) соотнесенных с планируемыми результатами освоения образовательной программы 1.1 Перечень планируемых результатов обучения по дисциплине

СТАНДАРТ ОСНОВНОГО ОБЩЕГО ОБРАЗОВАНИЯ ПО ХИМИИ Изучение химии на ступени основного общего образования направлено на достижение следующих целей: освоение важнейших знаний об основных понятиях и законах

Планируемые результаты освоения учебного предмета «Химия» Требования к уровню подготовки выпускников В результате изучения химии ученик должен: знать/понимать: - химическую символику: знаки химических